[發(fā)明專利]氮化硅粉末、多晶硅鑄錠用脫模劑及多晶硅鑄錠的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780076711.9
• 申請日: 2017-12-12
• 公開（公告）號: CN110049946A
• 公開（公告）日: 2019-07-23
• 發(fā)明（設計）人: 王丸卓司;柴田耕司;山尾猛;山田哲夫
• 申請（專利權）人: 宇部興產(chǎn)株式會社
• 主分類號: C01B21/068
• 分類號: C01B21/068;C01B33/02
• 代理公司: 北京林達劉知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發(fā)明的目的在于提供一種氮化硅粉末，其能適宜地用作多晶硅鑄錠的脫模劑，所述脫模劑即使在升高單向凝固時的硅的熔融溫度時、或者增加硅的熔融時間時，多晶硅鑄錠的脫模性也良好。提供一種氮化硅粉末，其特征在于，比表面積為2m²/g以上且13m²/g以下，β型氮化硅的比例為50質量％以上，β型氮化硅的微晶直徑D_C為150nm以上，比表面積當量直徑D_BET與D_C之比D_BET/D_C(nm/nm)為3以下，通過粒度分布測定而得到的頻率分布曲線具有兩個峰，該峰的峰頂處于0.5～2μm的范圍和6～30μm的范圍，前述峰頂?shù)念l率之比為0.1～1。

技術領域

本發(fā)明涉及能夠在鑄模中形成與鑄模的密合性和脫模性良好的脫模層的氮化硅粉末，尤其是涉及適宜作為多晶硅鑄錠的脫模劑的氮化硅粉末。

背景技術

太陽能電池中使用的多晶硅基板通常由使用立式布里茲曼爐使熔融硅單向凝固而制造的多晶硅鑄錠來獲得。多晶硅基板要求高性能化和低成本化，為了應對該要求，抑制熔融硅的單向凝固時雜質向多晶硅鑄錠中的混入和提高多晶硅鑄錠的成品率是很重要的。在利用立式布里茲曼法的熔融硅的單向凝固中，使用石英制等的鑄模，為了提高多晶硅鑄錠的成品率，鑄模要求多晶硅鑄錠的脫模性良好，通常使用內壁(與熔融硅接觸的面)涂布有包含氮化硅粉末的脫模劑的鑄模。

立式布里茲曼爐在其構造上，熱從鑄模底面向下方逃逸，因此，鑄模在上下方向會產(chǎn)生大的溫度梯度，鑄模上部的溫度相對變高。近年來，面向太陽能電池基板的多晶硅鑄錠越來越傾向于大型化，升高溫度直至鑄模底部的硅(熔點：1414℃)充分熔融時，有時會因布里茲曼爐的構造而使鑄模上部的溫度變?yōu)?500℃以上這樣的高溫。這種情況下，有時會產(chǎn)生如下的問題：在溫度高的鑄模上部，多晶硅鑄錠的脫模性變差，或脫模層自鑄模剝落而附著于多晶硅鑄錠等。因此，多晶硅鑄錠的脫模層要求：即使在高溫、例如1500℃以上進行單向凝固，多晶硅鑄錠的脫模性、脫模層與鑄模的密合性也良好。

基于這樣的背景，期望開發(fā)出一種氮化硅粉末，其能夠形成如下的脫模層，該脫模層即使為了提高能應用于太陽能電池的基板的多晶硅鑄錠的成品率而提高單向凝固時的硅的熔融溫度時，多晶硅鑄錠的脫模性、與鑄模的密合性也良好。此外，為了獲得長條的多晶硅鑄錠而使用在上下方向上尺寸大的鑄模時，尤其是鑄模上部會長時間暴露在高溫下，因此，期望開發(fā)出一種氮化硅粉末，該氮化硅粉末能夠形成即使單向凝固時的硅的熔融時間長，多晶硅鑄錠的脫模性、與鑄模的密合性也良好的脫模層。

例如專利文獻1中記載了：將如下的氮化硅粉末用作多晶硅鑄錠的脫模劑時，能夠改善涂布時的作業(yè)性、抑制脫模劑的剝落，由此，能夠減少雜質向多晶硅鑄錠的混入，所述氮化硅粉末為利用激光衍射散射法得到的90％粒徑為3.0～10μm、α相的比率為20～60％、鐵的含量為100ppm以下的氮化硅粉末，其粒度分布具有2個極大值，一個在0.2μm以上且小于1.0μm(極大值1)，另一個在1.0μm以上且8.0μm以下(極大值2)，并且，極大值1和2的各頻率的比率{(極大值2的頻率)/(極大值1的頻率)}為1.0～5.0，極大值1和2的間隔為0.8～7.8μm。

此外，專利文獻2中記載了：如下的氮化硅系的脫模層具有強度(能夠避免剝落、變成薄片而落下)，機械耐磨耗性優(yōu)異，所述氮化硅系的脫模層為在多晶硅鑄錠的凝固時使用的坩堝中形成的脫模層，且包含1μm以下的顆粒和2μm～50μm的范圍、優(yōu)選2μm～5μm的范圍的顆粒。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2014-9111號公報

專利文獻2：日本特表2009-510387號公報

發(fā)明內容

發(fā)明要解決的問題