[發明專利]元素分析裝置和元素分析方法

在審

• 申請號: 201780074869.2
• 申請日: 2017-12-15
• 公開（公告）號: CN110036292A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 荒井正浩;平野彰弘;西方康博
• 申請（專利權）人: 株式會社堀場制作所
• 主分類號: G01N31/00
• 分類號: G01N31/00;G01N1/00;G01N1/22;G01N31/12
• 代理公司: 北京信慧永光知識產權代理有限責任公司 11290
• 代理人: 周善來;李雪春

為了能夠穩定地進行校準并且能夠進行比以往更準確且更高精度的分析，元素分析裝置(100)對金屬材料所含的氫進行定量分析，該元素分析裝置(100)包括：加熱機構，用于在加熱爐(1)內對放入坩堝(R)中的金屬材料進行加熱；氧化器(31)，將從被加熱了的金屬材料產生的H₂氣體氧化為H₂O氣體；非分散紅外檢測器(32)，檢測通過氧化器(31)氧化得到的H₂O氣體；以及控制裝置(5)，對加熱機構進行控制，在對規定的H₂濃度的校準氣體進行測定的校準工序中，在向加熱爐(1)內導入校準氣體之前，控制裝置(5)控制加熱機構來對加熱爐(1)內進行加熱并進行加熱爐(1)內的脫氣。

技術領域

本發明涉及元素分析裝置和元素分析方法。

背景技術

如專利文獻1所示，作為對測定試樣所包含的氫進行分析的元素分析裝置有如下的一種裝置：將測定試樣放入使脈沖電流流過而產生焦耳熱的石墨坩堝來將該測定試樣加熱熔解，利用非分散紅外檢測器(NDIR)將測定試樣中的元素作為氣體成分進行檢測并進行定量分析。

在使用該元素分析裝置對測定試樣中的氫(H)進行分析的情況下，通過測定試樣的加熱熔解并利用石墨坩堝對氫(H)進行還原分解而產生氫氣(H₂氣體)，利用后級的氧化器將氫(H₂)氧化為水(H₂O)并對H₂O進行檢測。

這樣，通過在氫(H)的檢測中使用非分散紅外檢測器，使用該非分散紅外檢測器，除了氫(H)以外，還能夠用一臺元素分析裝置對氧(O)和氮(N)等多種元素進行分析。

但是，在以往的元素分析裝置中，為了降低因非分散紅外檢測器等的老化產生的測定誤差，在分析工序前等進行校準工序。具體地說，在該校準工序中，在加熱爐未加熱的狀態下，使不活潑氣體流入加熱爐內來進行凈化(purge)處理，此后，向加熱爐內導入例如氫(H)濃度已知的校準氣體來進行裝置校準。另外，在加熱爐未加熱的狀態下導入校準氣體的原因是避免石墨坩堝與氫反應，由于該原因，以往不存在在校準氣體的導入之前對加熱爐進行加熱的想法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本專利公開公報特開2013-160594號

發明內容

本發明要解決的技術問題

但是，盡管為了以上述方式降低測定誤差而進行了校準，但是在使用以往的元素分析裝置的情況下，如果對氫(H)的含量較少的測定試樣進行分析，則分析結果存在偏差，測定誤差大。由此，在對氫(H)的含量較少的(例如數ppm以下)測定試樣進行分析的情況下，或者犧牲氫的分析精度，或者在另外的工序中通過用于分析氫單成分的專用分析裝置對氫進行分析。如果在另外的工序中使用氫單成分的分析裝置，則分析時間變長，并且還需要花費購入氫單成分的分析裝置的費用。

本發明是對上述測定誤差的原因進行專心研究的結果而得到的，本發明的主要目的在于在將金屬材料中的氫(H)作為H₂O檢測出來的元素分析裝置中，能夠穩定地進行校準，并且能夠進行比以往更準確且更高精度的分析。

解決技術問題的技術方案

以下，對專心研究的結果進行說明。

本發明人首次發現：由于上述元素分析裝置將氫(H₂)氧化為水(H₂O)并進行檢測，所以如果因為例如加熱爐的打開關閉而使加熱爐內混入大氣中的水分，則造成校準氣體所含的氫(H)濃度的檢測值中包含誤差，這是上述的測定誤差的原因之一。其結果判明了：如果例如因測定時期、測定環境而使濕氣多或少，則欠缺校準的穩定性，這會在氫(H)的含量較少的測定試樣的分析中導致分析精度下降。

根據上述研究結果，本發明人得到了本發明。