[發明專利]羥甲基糠醛制備方法

在審

• 申請號: 201780074758.1
• 申請日: 2017-12-01
• 公開（公告）號: CN110035999A
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發明（設計）人: 馬克瓦德·金茨;阿里-禮薩·哈吉·貝格力;C·克勒內;沃爾夫岡·瓦赫;A-M·格拉夫;W·克勞斯
• 申請（專利權）人: 甜糖股份公司
• 主分類號: C07D307/46
• 分類號: C07D307/46
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 張福根;吳小瑛

1.一種用于在連續過程中制備5-羥甲基糠醛(HMF)的方法，包括以下步驟：

a)提供水性含果糖初始溶液和至少一種均相酸性催化劑，

b)將所述水性含果糖初始溶液和所述至少一種均相酸性催化劑混合，以獲得具有5重量％至50重量％的碳水化合物含量(相對于反應溶液的總重量的碳水化合物干物質)和40重量％至100重量％的果糖含量(相對于碳水化合物干物質的果糖干物質)的反應溶液，

c)將步驟b)中獲得的反應溶液進料到連續反應器系統中，并在80℃至165℃的溫度下將存在于反應溶液中的果糖轉化為HMF，以獲得含HMF的產物混合物，同時調節果糖轉化率為1mol％至40mol％，

d)將產物混合物調節到20℃至80℃的溫度，

e)通過使用色譜法，純化在步驟d)中獲得的產物混合物，以分離至少四個餾分，包括HMF餾分、碳水化合物/酸餾分、果糖餾分以及乙酰丙酸和甲酸餾分。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟a)中提供水性含果糖初始溶液、水性返回的含果糖餾分以及至少一種均相酸性催化劑，在步驟b)中將水性含果糖初始溶液、水性返回的含果糖餾分以及至少一種均相酸性催化劑混合，以獲得具有5重量％至50重量％的碳水化合物含量(相對于反應溶液的總重量的碳水化合物干物質)和40重量％至100重量％的果糖含量(相對于碳水化合物干物質的果糖干物質)的反應溶液，并且其中，將在步驟e)中分離或在步驟f)中獲得的果糖餾分至少部分地連續返回到步驟a)中。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，將在步驟b)中獲得的反應溶液預熱到80℃至165℃的溫度。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，在步驟b)之前，將步驟a)中提供的組份中的至少一種預熱到80℃至165℃的溫度。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中，所述至少一種均相酸性催化劑的濃度為0.5重量％至5重量％(相對于反應溶液總重量的重量％)。

6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，所述至少一種均相酸性催化劑選自硫酸、鹽酸、磷酸、脂肪族或芳香族羧酸和脂肪族或芳香族磺酸。

7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，在該方法中不使用有機溶劑。

8.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，步驟c)中的果糖向HMF的轉化在0.1至2分鐘的時間內進行。

9.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，步驟c)中的HMF選擇性為60mol％至100mol％。

10.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，色譜法是離子交換樹脂上的色譜法。

11.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，步驟e)中的色譜法、尤其是離子交換樹脂上的色譜法是模擬移動床法(SMB)、順序的模擬移動床法(SSMB)、改進的模擬移動床法(ISMB)或新的MCI法(NMCI)。

12.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，步驟e)中的色譜法是多級法。

13.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，步驟e)中的色譜法是陽離子交換樹脂上的色譜法。

14.根據權利要求13所述的方法，其中，步驟e)中的陽離子交換樹脂上的色被前置有通過活性炭進行的產物混合物的過濾、產物混合物的脫色和/或純化。

15.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，色譜法被前置有通過活性炭進行的產物混合物的過濾、產物混合物的脫色和/或純化。