[發(fā)明專利]固態(tài)聚合的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物的制備方法及由此制備的聚合物有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201780068403.1 | 申請日： | 2017-10-05 |
| 公開（公告）號： | CN109952335B | 公開（公告）日： | 2021-11-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | L·西波什 | 申請（專利權(quán)）人： | 福蘭尼克斯科技公司 |
| 主分類號： | C08G63/181 | 分類號： | C08G63/181;C08G63/80 |
| 代理公司： | 北京德琦知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11018 | 代理人： | 袁媛;王珍仙 |
| 地址： | 荷蘭阿*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 固態(tài) 聚合 甲基 呋喃 二羧酸 聚合物 制備 方法 由此 | ||
1.固態(tài)聚合的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物的制備方法，包括：
-提供聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物，所述縮聚物具有使用聚苯乙烯作為標(biāo)準(zhǔn)由凝膠滲透色譜法(GPC)所測定的至少10,000的數(shù)均分子量(Mn)，并具有至多50meq/kg的羧酸端基的含量；以及
-將所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物保持在80℃至140℃的溫度范圍內(nèi)，以獲得半結(jié)晶縮聚物；以及
-通過將所述半結(jié)晶縮聚物保持在至少140℃且低于其熔點的溫度，使所述半結(jié)晶縮聚物進(jìn)行固態(tài)聚合，同時使所述半結(jié)晶縮聚物處于惰性氣體流下或真空下，以獲得所述固態(tài)聚合的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物的羧酸端基的含量在1meq/kg至50meq/kg的范圍內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物的羧酸端基的含量在1meq/kg至25meq/kg的范圍內(nèi)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物的Mn在10,000至35,000的范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物是從選自由以下組成的組中的一種方法獲得的：(i)2,5-呋喃二羧酸二烷基酯與1,4-丁二醇的酯交換，以獲得酯交換產(chǎn)物和所述酯交換產(chǎn)物的后續(xù)縮聚；和(ii)2,5-呋喃二羧酸與1,4-丁二醇的酯化，以獲得酯化產(chǎn)物和所述酯化產(chǎn)物的后續(xù)縮聚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)縮聚物在80℃至130℃的溫度范圍內(nèi)保持在0.5小時至4小時的時間段范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述半結(jié)晶縮聚物具有由差示掃描量熱法(DSC)測量的25J/g至65J/g范圍內(nèi)的結(jié)晶度。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在所述固態(tài)聚合的過程中，所述半結(jié)晶縮聚物保持在低于其熔點5℃至30℃的溫度。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中在所述固態(tài)聚合的過程中，所述半結(jié)晶縮聚物保持在145℃至165℃的溫度范圍內(nèi)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中所述半結(jié)晶縮聚物在低于其熔點的溫度保持在2小時至120小時的時間段范圍內(nèi)。
11.聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物，具有168℃至175℃范圍內(nèi)的熔點，以及使用聚苯乙烯作為標(biāo)準(zhǔn)由凝膠滲透色譜法(GPC)所測定的至少40,000的數(shù)均分子量(Mn)，并具有在400nm波長處在vol/vol比為8:2的二氯甲烷和六氟異丙醇的混合物中在30mg/mL的濃度下測量的至多0.05的吸光度。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物，其具有使用聚苯乙烯作為標(biāo)準(zhǔn)由凝膠滲透色譜法(GPC)所測定的至少45,000的范圍內(nèi)的Mn。
13.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物，其具有至多3.0的多分散指數(shù)(PDI)。
14.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物，其具有0.001至0.04范圍內(nèi)的吸光度。
15.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的聚(四亞甲基-2,5-呋喃二羧酸酯)聚合物，其具有由差示掃描量熱法(DSC)測量的30J/g至85J/g的結(jié)晶度。
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