[發(fā)明專利]用于制備二氫硫辛酸的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201780059952.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-22
• 公開（公告）號(hào): CN109790111B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: I·施納派萊勒;S·溫克勒;J·桑斯;F·塔爾哈麥爾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 澳澤化學(xué)特羅斯特貝格有限公司
• 主分類號(hào): C07C323/52
• 分類號(hào): C07C323/52
• 代理公司: 中國貿(mào)促會(huì)專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 11038
• 代理人: 鄒智弘

1.用于制備二氫硫辛酸的多步方法，所述方法通過如此進(jìn)行：

a)在第一步驟中，使根據(jù)通式(II)的6,8-二氯辛酸的酯與包含硫化鈉和硫的混合物反應(yīng)，其中式(II)為

其中對(duì)于基團(tuán)R適用：

R＝C1至C6烷基，

其中，所述反應(yīng)在含醇溶劑混合物中在80℃至130℃范圍內(nèi)的溫度和在0.12MPa至0.60MPa范圍內(nèi)的壓力下進(jìn)行，

b)在第二步驟中，使從所述第一步驟獲得的反應(yīng)混合物經(jīng)受還原，和

c)在第三步驟中，將從所述第二步驟得到的反應(yīng)混合物借助無機(jī)酸調(diào)節(jié)至在1.5≤pH7范圍內(nèi)的pH值并且釋放二氫硫辛酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，對(duì)于式(II)中的基團(tuán)R適用：

R＝甲基、乙基或正丙基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第二步驟的還原通過添加硼氫化鈉在堿液中的溶液來進(jìn)行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，使用稀釋的或濃縮的堿液作為堿液。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，使用稀釋或濃縮的氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或者包含碳酸鈉、碳酸鉀的溶液作為堿液。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述第二步驟中的還原在60℃至85℃范圍內(nèi)的溫度和/或常壓下進(jìn)行。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法作為一鍋法和/或在沒有中間分離步驟的情況下進(jìn)行。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在所述第一步驟中，使6,8-二氯辛酸的酯和硫化鈉以在1:1至1:2范圍內(nèi)的6,8-二氯辛酸的酯比硫化鈉的摩爾比反應(yīng)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述第一步驟的包含硫化鈉和硫的混合物以在0.8:1至2:1范圍內(nèi)的硫化鈉比硫的摩爾比含有硫化鈉和硫。

10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用選自甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇的醇或其混合物或者所述醇與水的混合物作為含醇溶劑混合物。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，使用稀釋的或濃縮的無機(jī)酸作為無機(jī)酸。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于，使用稀釋的或濃縮的鹽酸、硝酸或硫酸作為無機(jī)酸。