[發(fā)明專利]五氟磺草胺的新形式、其制備方法及其用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201780056601.6
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN109803970B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇龍燈化學(xué)有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04;A01N43/90;A01P13/00
• 代理公司: 北京集佳知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;陳九洲

本發(fā)明描述了式(I)的五氟磺草胺的晶型、晶體制備方法、通過各種分析方法對該晶體進(jìn)行的分析以及使用該晶體制備穩(wěn)定的農(nóng)用化學(xué)制劑。本發(fā)明還描述了針對晶型制備條件使用各種溶劑。

相關(guān)申請的交叉引用

本申請要求于2016年11月7日向英國知識產(chǎn)權(quán)局(UK)提交的題為“五氟磺草胺的新形式、其制備方法及其用途”的第1618734.6號英國專利申請的優(yōu)先權(quán)，將其全部內(nèi)容通過引用并入本文。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的晶型、其制備方法以及其在農(nóng)用化學(xué)制劑中的用途。

背景技術(shù)

3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)是來自三唑并嘧啶磺酰苯胺家族的除草劑。它是用于控制稻上的草、闊葉雜草和莎草的選擇性且高度活性的除草劑。使用合適的配制的產(chǎn)品將其施用在整個田地或葉上，并且分別通過植物的根或葉來吸收。

五氟磺草胺具有分子式C₁₆H₁₄F₅N₅O₅S。它的化學(xué)結(jié)構(gòu)是：

商業(yè)上可獲得的五氟磺草胺以無定形狀態(tài)存在，其通常通過第5858924號美國專利中所描述的方法制造，出于所有目的通過引用將該專利并入本文。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，無定形五氟磺草胺不適合制備成組合物或制劑，因?yàn)橛捎谄洳环€(wěn)定的性質(zhì)它極易水解。當(dāng)溶解或分散在水中時，它會經(jīng)歷顯著的水解。水解甚至可能在儲存期間發(fā)生，特別是在該化合物暴露于水分時。因此，五氟磺草胺的穩(wěn)定性是可商購的制劑所高度關(guān)注的。因此，需要提供在制劑中具有增加的穩(wěn)定性的五氟磺草胺的新形式。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有的無定形形式的五氟磺草胺存在的一些或所有問題，已經(jīng)制備了五氟磺草胺的穩(wěn)定的新晶型。

本發(fā)明的多個方面涉及3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的結(jié)晶變體。

在第一方面中，本發(fā)明提供了3-(2，2-二氟乙氧基)-N-(5，8-二甲氧基[1，2，4]三唑并[1，5-c]嘧啶-2-基)-α，α，α-三氟甲苯-2-磺酰胺(五氟磺草胺)的新晶型，稱作“結(jié)晶變體I”，其在使用Cu-Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖(X-RPD)中以任何組合呈現(xiàn)出作為2θ±0.2度的以下反射中的至少4個：

2θ＝6.19±0.2 (1)

2θ＝10.70±0.2 (2)

2θ＝11.05±0.2 (3)

2θ＝11.47±0.2 (4)

2θ＝17.21±0.2 (5)

2θ＝18.75±0.2 (6)

2θ＝20.28±0.2 (7)

2θ＝23.38±0.2 (8)

2θ＝23.59±0.2 (9)

2θ＝24.50±0.2 (10)

2θ＝24.66±0.2 (11)

2θ＝25.10±0.2 (12)

2θ＝27.57±0.2 (13)