[發(fā)明專利]五氟磺草胺的新形式、其制備方法及其用途

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201780056601.6
• 申請(qǐng)日: 2017-10-20
• 公開（公告）號(hào): CN109803970B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇龍燈化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C07D487/04
• 分類號(hào): C07D487/04;A01N43/90;A01P13/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;陳九洲

1.一種五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其在使用Cu—Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖中呈現(xiàn)出作為2θ±0.2度的以下反射：

2θ＝6.19±0.2 (1)

2θ＝11.47±0.2 (4)

2θ＝18.75±0.2 (6)

2θ＝20.28±0.2 (7)

2θ＝24.50±0.2 (10)

2θ＝24.66±0.2 (11)

2θ＝27.57±0.2 (13)

2θ＝29.65±0.2 (14)。

2.一種五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其在使用Cu—Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖中呈現(xiàn)出以下反射：

2θ＝6.19±0.2 (1)

2θ＝10.70±0.2 (2)

2θ＝11.05±0.2 (3)

2θ＝11.47±0.2 (4)

2θ＝17.21±0.2 (5)

2θ＝18.75±0.2 (6)

2θ＝20.28±0.2 (7)

2θ＝23.38±0.2 (8)

2θ＝23.59±0.2 (9)

2θ＝24.50±0.2 (10)

2θ＝24.66±0.2 (11)

2θ＝25.10±0.2 (12)

2θ＝27.57±0.2 (13)

2θ＝29.65±0.2 (14)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出在約3360.72、2925.19、1637.23和1534.23cm^-1中的一個(gè)或多個(gè)波數(shù)處具有特征官能團(tuán)振動(dòng)峰的IR光譜。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出227℃至232℃的熔點(diǎn)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出228℃至230℃的熔點(diǎn)。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出229℃的熔點(diǎn)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出吸熱熔融峰開始于228℃并且峰最大值在229℃的差示掃描量熱法(DSC)曲線。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，其呈現(xiàn)出吸熱熔融峰具有80J/g的熔融焓的差示掃描量熱法(DSC)曲線。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體，該結(jié)晶變體通過基本上如圖2中所示的X射線粉末衍射圖來表征，和/或通過基本上如圖1中所示的IR光譜來表征，和/或通過基本上如圖3中所示的DSC來表征。

10.一種用于制備根據(jù)權(quán)利要求1至9中任一項(xiàng)所述的五氟磺草胺的結(jié)晶變體的方法，其包含：

i)將五氟磺草胺溶解于溶劑中，其中所述溶劑是甲基乙基酮或二甲苯或其混合物；

ii)將溶解的化合物沉淀為五氟磺草胺的結(jié)晶變體；以及

iii)分離沉淀的結(jié)晶變體。