[發明專利]多孔質聚酰亞胺膜的制造方法及由該方法制造的多孔質聚酰亞胺膜

有效

• 申請號: 201780045792.6
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN109563300B
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 大矢修生;松尾信;藤井有一;番場啟太
• 申請（專利權）人: 宇部興產株式會社
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08G73/10
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇

1.多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其中，上述多孔質聚酰亞胺膜是如下所述的多孔質聚酰亞胺膜：

其是具有2個表面層(a)和(b)、以及夾在該表面層(a)和(b)之間的大孔層的三層結構的多孔質聚酰亞胺膜，

上述大孔層具有與上述表面層(a)和(b)結合的隔壁、以及被該隔壁及上述表面層(a)和(b)包圍的膜平面方向的平均孔徑為10～500μm的多個大孔，

上述大孔層的隔壁的厚度為0.1～50μm，其中，至少1個隔壁具有連通相鄰的大孔彼此的1個或多個孔，

上述表面層(a)和(b)的厚度分別為0.1～50μm，至少一方的表面層具有平均孔徑大于5μm且為200μm以下的多個細孔，另一方的表面層具有平均孔徑為0.01～200μm的多個細孔，至少一方的表面層的表面開口率為10％以上，另一方的表面層的表面開口率為5％以上，

上述表面層(a)和(b)中的細孔與上述大孔連通，

總膜厚為5～500μm，葛爾萊透氣度為20秒/100cc以下，空孔率為60～95％，

上述多孔質聚酰亞胺膜的制造方法包括以下工序：

(1)將包含由四羧酸單元和二胺單元形成的極限粘度數為1.0～3.0的聚酰胺酸3～60質量％和有機極性溶劑40～97質量％的聚酰胺酸溶液流延成膜狀，浸漬或接觸在以水為必須成分的凝固溶劑中，制作聚酰胺酸的多孔質膜的工序，和

(2)對上述工序得到的聚酰胺酸的多孔質膜進行熱處理而酰亞胺化的工序，其中，將熱處理后的膜的縱向和橫向的收縮率分別控制在8％以下，且在上述熱處理中，在200℃以上的溫度區域的升溫速度為25℃/分鐘以上。

2.權利要求1所述的多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其中，上述聚酰胺酸由選自聯苯四羧酸二酐和均苯四甲酸二酐中的至少1種四羧酸二酐和選自苯二胺、二氨基二苯基醚和雙(氨基苯氧基)苯中的至少1種二胺獲得。

3.權利要求1或2所述的多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其中，上述的以水為必須成分的凝固溶劑為水，或者是5質量％以上且低于100質量％的水和大于0質量％且為95質量％以下的有機極性溶劑的混合液。

4.權利要求1或2所述的多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其還包括對上述工序(2)得到的多孔質聚酰亞胺膜的至少單面實施等離子體處理的工序。

5.權利要求3所述的多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其還包括對上述工序(2)得到的多孔質聚酰亞胺膜的至少單面實施等離子體處理的工序。

6.多孔質聚酰亞胺膜的制造方法，其中，上述多孔質聚酰亞胺膜是如下所述的多孔質聚酰亞胺膜：

其是具有2個表面層(a)和(b)、以及夾在該表面層(a)和(b)之間的大孔層的三層結構的多孔質聚酰亞胺膜，

上述大孔層具有與上述表面層(a)和(b)結合的隔壁、以及被該隔壁及上述表面層(a)和(b)包圍的膜平面方向的平均孔徑為10～500μm的多個大孔，

上述大孔層的隔壁的厚度為0.1～50μm，其中，至少1個隔壁具有連通相鄰的大孔彼此的1個或多個孔，

上述表面層(a)和(b)的厚度分別為0.1～50μm，至少一方的表面層具有平均孔徑大于5μm且為200μm以下的多個細孔，另一方的表面層具有平均孔徑為0.01～200μm的多個細孔，至少一方的表面層的表面開口率為10％以上，另一方的表面層的表面開口率為5％以上，

上述表面層(a)和(b)中的細孔與上述大孔連通，

總膜厚為5～500μm，葛爾萊透氣度為20秒/100cc以下，空孔率為60～95％，

上述多孔質聚酰亞胺膜的制造方法包括以下工序：

(1)將包含由四羧酸單元和二胺單元形成的極限粘度數為1.0～3.0的聚酰胺酸3～60質量％和有機極性溶劑40～97質量％的聚酰胺酸溶液流延成膜狀，浸漬或接觸在以水為必須成分的凝固溶劑中，制作聚酰胺酸的多孔質膜的工序，

(2)對上述工序得到的聚酰胺酸的多孔質膜進行熱處理而酰亞胺化的工序，和

(3)對上述工序(2)得到的多孔質聚酰亞胺膜的至少單面實施等離子體處理的工序。