[發(fā)明專利]電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201780017102.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-14
• 公開（公告）號(hào): CN108780737B
• 公開（公告）日: 2022-12-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李范鎮(zhèn);李祐鏞;李承鏞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 德山株式會(huì)社
• 主分類號(hào): H01L21/02
• 分類號(hào): H01L21/02
• 代理公司: 北京三幸商標(biāo)專利事務(wù)所(普通合伙) 11216
• 代理人: 劉卓然

本發(fā)明涉及一種高純度吡啶的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種包括：預(yù)處理步驟，向包含吡嗪和吡啶的吡啶混合物添加包含堿金屬的氨基化合物進(jìn)行反應(yīng)；以及，蒸餾步驟，在上述預(yù)處理步驟之后對(duì)吡啶混合物進(jìn)行蒸餾；從而能夠獲得可適用于電子材料的高純度吡啶的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度吡啶的生產(chǎn)方法，尤其涉及一種包括：預(yù)處理步驟，向包含吡嗪和吡啶的吡啶混合物添加包含堿金屬的氨基化合物進(jìn)行反應(yīng)；以及，蒸餾步驟，在上述預(yù)處理步驟之后對(duì)吡啶混合物進(jìn)行蒸餾；從而能夠獲得可適用于電子材料的高純度吡啶的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法。

背景技術(shù)

在半導(dǎo)體的硅薄膜制造工程中必須執(zhí)行防止晶體管與晶體管之間相互造成干擾的絕緣工程，在為了實(shí)現(xiàn)上述晶體管之間的絕緣而在對(duì)蓋內(nèi)部進(jìn)行填充的工程中伴隨著圖案變得狹窄，目前使用SOD(Spin On Dielecterics)工程替代原有的CVD(Chemical VaporDeposition，化學(xué)氣相沉積)工程。在上述SOD工程中，需要使用如下述專利文獻(xiàn)中所記載的以聚硅氮烷(Polysilazane)作為主成分的組合物。

(專利文獻(xiàn))

韓國(guó)專利公開第10-2011-0023411號(hào)(2011.03.08.公開)“半導(dǎo)體元件的絕緣膜形成用組合物”

上述聚硅氮烷使用吡啶(Pyridine)生成，但是在吡啶中通常包含微量的如吡嗪(Pyrazine)等雜質(zhì)。上述吡啶能夠適用于包括聚硅氮烷的合成在內(nèi)的各種領(lǐng)域，在除電子材料之外的其他領(lǐng)域，即使是包含微量的吡嗪也不會(huì)造成問題。

但是，在將吡啶適用于如生成上述SOD工程所需的聚硅氮烷等電子材料用途時(shí)，混合在吡啶中的微量的吡嗪會(huì)對(duì)315nm的UV進(jìn)行吸收，從而導(dǎo)致如電子材料的收率降低以及其他多種不良影響。而且，因?yàn)檫拎ず瓦拎旱姆悬c(diǎn)非常類似，因此利用常規(guī)的蒸餾方法無法獲得可適用于電子材料的高純度的吡啶。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決如上所述的現(xiàn)有問題而提供一種能夠獲得可適用于電子材料的高純度的吡啶的生產(chǎn)方法。

此外，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠通過在向包含如吡嗪等雜質(zhì)的吡啶混合物添加包含堿金屬的氨基化合物進(jìn)行反應(yīng)之后對(duì)其進(jìn)行蒸餾而獲得高純度的吡啶的生產(chǎn)方法。

此外，本發(fā)明的目的在于提供一種能夠通過首先對(duì)包含雜質(zhì)的吡啶混合物中的水分進(jìn)行去除之后再添加包含堿金屬的氨基化合物而有效去除吡嗪的高純度的吡啶的生產(chǎn)方法。

為了達(dá)成如上所述的目的，本發(fā)明能夠通過如下所述構(gòu)成的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)。

在本發(fā)明的一實(shí)施例中，適用本發(fā)明的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括：預(yù)處理步驟，向包含吡啶和吡嗪的吡啶混合物添加氨基化合物進(jìn)行反應(yīng)；以及，蒸餾步驟，在上述預(yù)處理步驟之后對(duì)吡啶混合物進(jìn)行蒸餾；其中，上述氨基化合物的化學(xué)式為ANH₂且A為堿金屬。

在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，適用本發(fā)明的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于，還包括：水分去除步驟，在上述預(yù)處理步驟之前對(duì)包含在吡啶混合物中的水進(jìn)行去除；借此，防止在上述預(yù)處理步驟中氨基化合物與吡嗪的反應(yīng)效率下降。

在本發(fā)明的又一實(shí)施例中，適用本發(fā)明的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于：上述預(yù)處理步驟，是通過將添加氨基化合物的吡啶混合物加熱至110至150℃而執(zhí)行。

在本發(fā)明的又一實(shí)施例中，適用本發(fā)明的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于：上述預(yù)處理步驟的執(zhí)行時(shí)間，是通過對(duì)添加氨基化合物的吡啶混合物的顏色變化進(jìn)行觀察而決定。

在本發(fā)明的又一實(shí)施例中，適用本發(fā)明的電子材料用高純度吡啶的生產(chǎn)方法，其特征在于：上述預(yù)處理步驟，是因?yàn)樘砑影被c而呈現(xiàn)出黃色的吡啶混合物隨著反應(yīng)的進(jìn)行變化成深褐色或古銅色為止持續(xù)執(zhí)行。