[發明專利]過渡金屬席夫堿亞胺配體絡合物制備工藝

有效

• 申請號: 201780008190.3
• 申請日: 2017-01-25
• 公開（公告）號: CN108699088B
• 公開（公告）日: 2021-07-23
• 發明（設計）人: 馬于亞·巴蓋亞;約根森·波帕特拉奧·帕蒂爾;維拉庫馬爾·帕特爾;拉克申·維爾·賈思拉;阿吉托·貝哈利·馬瑟;戈帕爾·藤本;烏瑪·桑卡爾·薩帕斯;薩蒂亞·斯里尼瓦桑·拉奧·甘德哈默
• 申請（專利權）人: 瑞來斯實業公司
• 主分類號: C07F7/00
• 分類號: C07F7/00
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦

1.一種制備過渡金屬席夫堿亞胺配體絡合物的工藝，所述工藝包括；

(a)在溫度20℃到150℃的第一個流體介質中并存在酸性催化劑的條件下，將化學式-I的芳香族二胺與化學式-IIa的取代水楊醛和化學式-IIb的取代水楊醛反應，攪拌獲得第一次產物混合物；

其中，R₁、R₂、R₄、R₆、R₈、R₁₀和R₁₂為氫；

R₅和R₉從叔烷基族獨立選擇；

R₇和R₁₁為氫；

R₃為氫；

(b)在低壓下濃縮所述第一次產物混合物，獲得含有原始席夫堿亞胺配體的第一次殘留物，然后提純所述第一次殘留物獲得席夫堿亞胺配體，由化學式-III表示；

(c)將化學式-III的所述席夫堿亞胺配體與鹵化流體介質混合，攪拌獲得混合物，然后向所述混合物加入過渡金屬鹵化物并維持在30℃，攪拌混合物獲得第二次產物混合物；其中所述鹵化流體介質是從二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳和氯仿組成的組中選擇的至少一種；化學式-III的所述席夫堿亞胺配體與所述過渡金屬鹵化物的摩爾比為1:1；所述攪拌混合物的時間為24小時；

(d)在低壓下濃縮所述第二次產物混合物，獲得含有原始過渡金屬席夫堿亞胺配體絡合物的第二次殘留物，然后利用有機流體介質提純所述第二次殘留物，獲得過渡金屬席夫堿亞胺配體絡合物，由化學式-IV表示；

其中，R₁、R₂、R₄、R₆、R₈、R₁₀和R₁₂為氫；

R₅和R₉從叔烷基族獨立選擇；

R₇和R₁₁為氫；

R₃為氫；

M是從鉿和鈦組成的組中選擇的過渡金屬；

X為Cl。

2.如權利要求1所述的工藝，其中所述芳香族二胺是間苯二甲胺。

3.如權利要求1所述的工藝，其中化學式-IIa的所述取代水楊醛和化學式-IIb的所述取代水楊醛從3-叔丁基水楊醛和3,5-二-叔丁基水楊醛組成的組中獨立選擇。

4.如權利要求1所述的工藝，其中化學式-IIa的所述取代水楊醛和化學式-IIb的所述取代水楊醛相同或不同。

5.如權利要求1所述的工藝，其中所述酸性催化劑是從對甲苯磺酸和硫酸組成的組中選擇的至少一種。

6.如權利要求1所述的工藝，其中所述第一個流體介質是從甲苯、甲醇、乙醇和二甲苯組成的組中選擇的至少一種。

7.如權利要求1所述的工藝，其中所述過渡金屬鹵化物是從鹵化鉿和鹵化鈦組成的組中選擇的至少一種；所述鹵化物為氯化物。

8.如權利要求1所述的工藝，其中所述有機流體介質是從正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷和正壬烷組成的組中選擇的至少一種。

9.如權利要求1所述的工藝，其中所述步驟(a)的執行時間在1小時到24小時之間。