[實用新型]一種電子級多晶硅的生產系統

有效

• 申請號: 201720111678.6
• 申請日: 2017-02-06
• 公開（公告）號: CN206735809U
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 吳鋒;梁帥軍;韓鋒;楊亮
• 申請（專利權）人: 江蘇鑫華半導體材料科技有限公司;江蘇協鑫硅材料科技發展有限公司;江蘇中能硅業科技發展有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04;C01B33/035
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙)32204
• 代理人: 肖明芳

技術領域

本實用新型涉及多晶硅制備技術領域，具體涉及一種電子級多晶硅的生產系統。

背景技術

現有電子級多晶硅生產大都采用改良西門子法，采用三氯氫硅為原料，在還原爐內利用化學氣相沉積生產多晶硅。但是三氯氫硅的提純非常困難，需要利用多種手段進行除雜，投資成本和運行成本較高。

現有硅烷的制造方法主要有改良西門子法、日本小松電子法(硅化鎂法)、氫化鋰還原三氯氫硅法、美國MEMC公司專有的氫化鋁鈉還原四氟化硅法和氯硅烷經氫化和二次歧化反應法(UCC法)，這些工藝路線都存在自身的缺陷，例如原料的限制、生產成本高昂、反應轉化率低等。

因此，如果有能夠較為低成本的硅烷制造工藝，可以以此生產低成本的電子級多晶硅。已有專利CN105037409A公開了一種利用反應精餾制備和純化甲硅烷的方法，將反應和分離耦合，兩步催化歧化得到甲硅烷，催化劑為離子液體催化劑。本發明將設計一種新的精餾塔用于反應精餾，進一步降低設備投資，提高生產效率。

發明內容

本實用新型要解決的技術問題是開發新型的電子級多晶硅的生產系統，以此生產低成本的電子級多晶硅。

為解決上述技術問題，本實用新型采取的技術方案是：

一種電子級多晶硅的生產系統，包括順序連接的反應精餾裝置1、精餾除雜裝置2、還原裝置3、尾氣回收裝置4和氫氣提純裝置5；其中尾氣回收裝置4連接到精餾除雜裝置2，氫氣提純裝置5連接到精餾除雜裝置2，所述各裝置各自獨立的包含若干個進料口和若干個出料口，前一個裝置的出料口通過管道連接到后一個裝置的進料口。

優選的，所述反應精餾裝置中包含一個反應精餾塔1000。

所述反應精餾塔1000的塔身自上而下依次為上塔區1100、中塔區1200和下塔區 1300，塔身一側為進料側，塔身另一側為出料側；所述上塔區1100內設第一填料區1103，所述中塔區1200為篩板區，所述下塔區1300內設第二填料區1301；所述上塔區頂部進料側設有液體催化劑進料口1101，上塔區頂部回流區設有硅烷出料口1102，所述中塔區中部設有三氯氫硅進料口1201，所述下塔區底部設有液體出料口1302。

所述第一填料區包含25～40塊理論板的規整填料，所述篩板區包含30～70塊塔板，所述第二填料區包含30～40塊理論板的規整填料。

所述液體出料口通過管道連接到閃蒸罐1400，所述閃蒸罐罐底設有液體催化劑出料口1401，所述閃蒸罐罐頂設有出料口1402。

所述液體催化劑進料口1101之前還連接有液體催化劑進料罐1500，所述三氯氫硅進料口1201之前還連接有三氯氫硅進料罐1600。

以三氯氫硅為原料，利用反應精餾塔1000進行反應精餾，從硅烷出料口1102采出硅烷，利用精餾除雜裝置精餾除雜后和經氫氣提純裝置提純后的氫氣按照一定配比通入還原裝置，在爐內化學氣相沉積生產電子級多晶硅，尾氣經尾氣回收裝置的冷卻、過濾等工序后，硅烷和氫氣進行回收循環利用。

反應精餾塔內反應主要在中塔區發生，采用篩板結構可以提供更多的反應空間，而上、下塔區采用規整填料則可以提供更多的理論級，對于降低塔高有利，能夠降低設備成本。

反應精餾過程如下，含2～10％質量百分比氯硅烷的液體催化劑從液體催化劑進料口 1101加入，三氯氫硅從中塔區三氯氫硅進料口1201加入，反應精餾塔1000的壓力為 10～30個大氣壓，上塔區溫度為-60～-30℃，下塔區溫度為110～250℃，回流比控制在 0.5～6，中塔區為30～70塊塔板，第一填料區1103為25～40塊理論板的規整填料，第二填料區1301為30～40塊理論板的規整填料。閃蒸罐內壓力為1～3個大氣壓，罐底出料為包含5～15％質量百分比氯硅烷的液體催化劑，此股物料用泵輸送回液體催化劑進料罐，此罐中會間隔補充新鮮液體催化劑，將進入反應精餾塔的液體催化劑氯硅烷質量百分比含量控制在2～10％。閃蒸罐頂部出來的氯硅烷則送往氯硅烷儲罐供其他系統使用。

塔頂出料為較為純凈的硅烷，視操作情況不同可能含有1～5％質量百分比的氯硅烷雜質，進行簡單精餾則可除去。

液體催化劑采用CN201310674084.2中的催化劑。