[發明專利]含硫改性MQ硅樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201711500599.5
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108341953B
• 公開（公告）日: 2021-01-26
• 發明（設計）人: 劉珠;丁小衛;祝琳
• 申請（專利權）人: 深圳市安品有機硅材料有限公司
• 主分類號: C08G77/28
• 分類號: C08G77/28;C08G77/20;C08G77/06
• 代理公司: 深圳市明日今典知識產權代理事務所(普通合伙) 44343
• 代理人: 王杰輝

1.一種含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，包括以下步驟：

將含硫雜環單體、正硅酸烷基酯與有機溶劑混合，加入酸性穩定劑及催化劑，滴加水后進行改性反應，然后加入封端劑進行聚合反應，得到含硫改性MQ硅樹脂；所述酸性穩定劑為0≤PKa≤3.0的有機酸，所述酸性穩定劑為羧酸；

所述含硫雜環單體是具有至少一個含硫雜環基團、以及至少一個羥基的化合物，所述含硫雜環基團具有n個硫原子，n為2的整倍數，所述含硫雜環基團中其他原子均為碳原子，所述含硫雜環基團為飽和的含硫雜環基團；所述正硅酸烷基酯的結構式為：R₂R₃R₄SiR₁，R₁、R₂、R₃、R₄為相同或不同的C1-C5的烷氧基；

所述含硫改性MQ硅樹脂具有如式1所示的平均組成式：

(R¹SiO_3/2)_a(R¹₂SiO)_b(SiO₂)_c(R¹₃SiO_1/2)_d(R²R³R⁴SiO_1/2)_e (式1)；

所述R¹的結構式為-OR⁰，所述R⁰含有含硫雜環基團，所述含硫雜環基團具有n個硫原子，n為2的整倍數；所述R²、R³、R⁴為相同或不同的氫基、不含脂肪族不飽和鍵的單價烴基或具有2～10個碳原子的鏈烯基；

所述a、c、e為大于0小于1的數，b、d為大于等于0小于1的數，且(a+2b+3d)/(a+b+c+d)＝0.7～1.5，e/(a+b+c+d)＝0.1～0.5，a+b+c+d+e＝1。

2.如權利要求1所述的含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述酸性穩定劑的質量為含硫雜環單體質量的2％～8％。

3.如權利要求1所述的含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述改性反應的溫度為80～110℃，時間為18～36h。

4.如權利要求1所述的含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述含硫雜環基團具有對稱結構。

5.如權利要求1-4任一項所述的含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述含硫雜環單體、正硅酸烷基酯與封端劑的摩爾比為(0.7～1.5)：1：(0.1～0.5)。

6.如權利要求5所述的含硫改性MQ硅樹脂的制備方法，其特征在于，所述含硫雜環單體為1,2-二噻戊環-4-甲醇1,3-二噻烷-2-甲酸4-(1,3-二硫戊環)苯酚1,3-二噻戊環-2-基甲醇1,4-二硫螺[4.5]-8-癸醇1,4-二硫雜螺[4.4]壬-6-基甲醇6,10-二硫雜螺[4.5]癸烷-1-醇6,10-二硫雜螺[4.5]癸烷-2-醇中的一種或幾種。

7.如權利要求1-4任一項所述的制備方法制備的含硫改性MQ硅樹脂，其特征在于，所述含硫改性MQ硅樹脂的25℃動力粘度值為10000～20000mPa·s。