[發明專利]一種高溫隔熱阻燃涂料及其制備方法

在審

• 申請號: 201711495871.5
• 申請日: 2017-12-31
• 公開（公告）號: CN108165145A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 唐亞林;周霞
• 申請（專利權）人: 衡陽凌云特種材料有限公司
• 主分類號: C09D167/02
• 分類號: C09D167/02;C09D5/18;C09D7/63;C09D7/65;C08G63/672
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1.高溫隔熱阻燃涂料，其特征在于，由聚酯隔熱阻燃漿料和加成物雙組份構成，所述聚酯隔熱阻燃漿料由己二酸聚酯樹脂與阻燃填料按照1:1.2混合制備而成，其中：

所述己二酸聚酯樹脂由以下重量份的原料制備而成:己二酸33份，二甘醇24份，二羥甲基丙酸3份，由二甲苯和環己酮構成的溶劑適量；

所述阻燃填料由以下重量份的原料組成：多聚磷酸銨15份，五硼酸胺11.9份，氧化鋅7.38份，淀粉5份，三氧化二銻5.95份，滑石粉4.76份；

所述加成物由甲苯二異氰酸酯2.216份，脫水三羥基甲基丙烷1.334份，有機硅異氰酸酯0.3份、環己酮適量制備而成。

2.權利要求1所述的高溫隔熱阻燃涂料的制備方法，其特征在于，由以下步驟制備而成：

(1)己二酸聚酯樹脂的制備

(1.1)將配方量的己二酸、二甘醇、二羥甲基丙酸和回流用二甲苯依次加入反應釜中打開回流系統，加熱升溫至70℃使物料融化后，開啟攪拌；

(1.2)在攪拌下繼續升溫至145℃～150℃開始出餾分，出餾后，控制反應釜內溫度在150±2℃進行保溫反應1小時，當1小時保溫反應結束后，開啟加熱，以10℃/小時的升溫速度將溫度升至165℃；

(1.3)當物料溫度升至165℃時，將溫度恒溫在165±2℃范圍內進行保溫反應4小時；

(1.4)當165±2℃保溫反應4小時結束后，開啟氮氣并將氮氣加入反應釜內，然后開啟加熱，以10℃/小時的升溫速度將反應釜內溫度升至180℃，當反應釜內溫度升至180℃后，將溫度恒溫在180±2℃范圍內進行保溫反應10小時；

(1.5)當180±2℃保溫反應10小時結束后，又以10℃/小時的升溫速度將反應釜內溫度升至210℃，當反應釜內溫度升至210℃后，將溫度恒溫在210±2℃范圍內進行保溫反應10小時；

(1.6)當210±2℃保溫反應10小時結束后，又以10℃/小時的升溫速度將反應釜內溫度升至220℃，當反應釜內溫度升至220℃后，將溫度恒溫在220±2℃范圍內進行保溫反應4小時；

(1.7)當220±2℃保溫反應接近結束時，停攪拌取樣測聚酯的酸酯與粘度，當酸值降到6mg KOH/g以下，粘度達到6～12S/25±0.5℃時，反應即可結束；

(2)加成物的制備

(2.1)脫水三羥甲基丙烷的制備

將配方量的三羥甲基丙烷530份、環己酮804份、二甲苯265份投入反應釜內，并將分水器內加滿二甲苯，打開冷凝水管并升溫；當溫度升到70℃后開始攪拌并繼續升溫，當溫度升至140℃時開始回流；繼續升溫；當溫度升至160℃時，將分水器中的二甲苯放掉，并開始將物料中殘留的二甲苯蒸出，當二甲苯達到投入的量后，即可停止反應并將溫放料得到脫水三羥甲基丙烷；

(2.2)將配方量的甲苯二異氰酸酯和環己酮投入反應釜中，開動攪拌并升溫，當物料升溫至60℃時停止加熱，開始分批加入配方量的脫水三羥甲基丙烷和適量的環己酮；加入配方量的脫水三羥甲基丙烷和適量的環己酮后，讓物料溫度保持在80±2℃范圍內反應15min，然后加熱在0.5小時內使物料溫度升至118±2℃并在這個范圍內保溫反應1小時；保溫反應結束后降溫至60℃即可放料得到加成物；

(3)聚酯隔熱阻燃漿料的制備

(3.1)將配方量的多聚磷酸銨、五硼酸胺、滑石粉進行烘焙，其中五硼酸胺的烘焙溫度為68±2℃，烘焙時間為24小時，多聚磷酸銨的烘焙溫度為80±2℃，烘焙時間為24小時，滑石粉的烘焙溫度為100±2℃，烘焙時間為24小時；

(3.2)配方量的多聚磷酸銨、五硼酸胺、滑石粉烘焙結束后，將烘焙后的五硼酸胺、滑石粉進行混合裝入研磨瓷罐并密封，開啟研磨機進行研磨24小時后得到五硼酸胺和滑石粉研磨混合物；

(3.3)將步驟(3.1)的烘焙后的多聚磷酸銨、步驟(3.2)的五硼酸胺和滑石粉研磨混合物、配方量的氧化鋅、淀粉、三氧化二銻、步驟(1)制備的己二酸聚酯樹脂依次加入分散機中進行分散，分散時間40分鐘以上得到聚酯隔熱阻燃粗漿料，分散過程中視粘度變化加入適量的由二甲苯和環己酮構成的溶劑進行調節；

(3.4)分散完成后，將玻璃球裝入砂磨機料筒內，并步驟(3.3)制備的聚酯隔熱阻燃粗漿料加入砂磨機中進行砂磨至細度≤50μm的聚酯隔熱阻燃漿料。