[發明專利]一種DTNB全合成方法在審
| 申請號： | 201711494442.6 | 申請日： | 2017-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN109467525A | 公開（公告）日： | 2019-03-15 |
| 發明（設計）人： | 邱金銳;袁永坤 | 申請（專利權）人： | 蘇州亞科科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C319/14 | 分類號： | C07C319/14;C07C323/62 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288 | 代理人： | 胡擁軍;趙賽 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 全合成 硝基 苯甲酸 氧化步驟 溴甲苯 高錳酸鉀溶液 硫化鈉水溶液 保溫反應 合成過程 合成路線 間溴甲苯 攪拌加熱 可控性 析出物 總收率 硫化 滴加 混酸 加水 硝化 鹽酸 溶解 生產 | ||
1.一種DTNB全合成方法，其特征在于，包括：
硝化步驟：向間溴甲苯中滴加混酸，于45-55℃下反應，萃取，得到2-硝基-5-溴甲苯；所述混酸為濃硝酸與濃硫酸組成的混合液；
氧化步驟：將硝化步驟得到的2-硝基-5-溴甲苯加水攪拌加熱至45-55℃，加入2-8wt％的高錳酸鉀溶液，保溫反應，過濾，濾液用鹽酸調節pH<1，收集析出物，即得到2-硝基-5-溴-苯甲酸；
硫化步驟：將氧化步驟得到的2-硝基-5-溴-苯甲酸加水溶解，調節pH>3.5，攪拌加熱至45-55℃，分批次加入硫化鈉水溶液，保溫反應2h，用鹽酸調節pH<1，收集析出物，即得DTNB。
2.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，硝化步驟中，所述混酸中，硝酸的摩爾濃度為7mol/L；所述硫酸的摩爾濃度為9mol/L。
3.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，硝化步驟中，萃取采用的溶液為甲苯。
4.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，氧化步驟中，所述2-硝基-5-溴-苯甲酸與高錳酸鉀的摩爾比為1:(2-3)。
5.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，氧化步驟中，高錳酸鉀溶液的濃度為5wt％。
6.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，氧化步驟中，于45-55℃下反應2-8h。
7.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，硫化步驟中，硫化鈉水溶液的濃度為5-8wt％。
8.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，硫化步驟中，2-硝基-5-溴-苯甲酸與硫化鈉的摩爾比為1:(0.95-1.10)。
9.根據權利要求1所述的DTNB全合成方法，其特征在于，硫化步驟后，還包括重結晶步驟。
10.根據權利要求9所述的DTNB全合成方法，其特征在于，所述重結晶采用的溶劑為冰乙酸。
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