[發明專利]咽喉清口含片特征圖譜、構建方法、應用和質量檢測方法

有效

• 申請號: 201711492555.2
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108254462B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 李文周;李一圣;胡田勇;邱書奇;程保輝
• 申請（專利權）人: 李文周;深圳市耳鼻咽喉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 唐致明

中藥特征圖譜是一種較全面的反映中藥材或復方制劑所包含的化學信息的分析方法，本發明公開了咽喉清口含片特征圖譜、構建方法、應用和質量檢測方法，基于高效液相色譜法構建了咽喉清口含片的特征圖譜，用于咽喉清口含片的質量控制，主要用于鑒別和評價該制劑以及半成品的真偽、質量均一性及穩定性，本發明得到的咽喉清口含片的特征圖譜，能夠綜合有效地監控咽喉清口含片的質量，具有表征全面，重復性好，穩定性佳的特點。

技術領域

本發明涉及中藥領域，尤其是涉及一種咽喉清口含片特征圖譜、構建方法、應用和質量檢測方法。

背景技術

長時間以來，對于中藥材、飲片及中藥制劑的質量控制，主要以單成分作為指標進行考察跟蹤，然而對于中藥而言，其物質基礎較為復雜，其藥效的發揮，亦是基于這種復雜體系的組分群而實現，采用單一成分為指標進行質量控制，未能完全體現其復雜組成的物質基礎，未能體現中藥的綜合性和整體性，容易失之偏頗。

中藥色譜特征圖譜是一種綜合的、可量化的鑒定中藥材及中藥制劑的手段，其采用色譜分離技術，可較全面的表征中藥中的化學成分，從而將質量控制指標從單一成分提高為綜合性的組分群，更能體現中藥的性質。中藥色譜特征圖譜主要用于鑒別藥品真偽,以及評價原藥材、半成品及制劑質量的均一性和穩定性。隨著人們對藥品質量要求的不斷提高，中藥色譜特征圖譜得到越來越多應用。

咽喉清口含片為深圳市龍崗區耳鼻咽喉醫院院內制劑，并已獲得國家中藥六類新藥臨床研究批件。該制劑由金銀花、玄參、青果、胖大海、訶子、羅漢果、桔梗、射干、山豆根、金果欖、錦燈籠、川貝母、薄荷腦、薄荷油和冰片組成，具有清熱解毒、化痰利咽的功能，臨床上用于治療外感風熱型急性咽炎。咽喉清口含片組方藥味較多，藥效物質基礎復雜，目前咽喉清口含片的質量控制方法和質量控制標準有待于進一步完善。

發明內容

為解決現有技術存在問題，本發明的目的是提供一種咽喉清口含片的特征圖譜及其構建方法。

本發明的另一個目的是提供上述咽喉清口含片的特征圖譜咽喉清口含片質量檢測中的應用以及質量檢測方法。

本發明所采取的技術方案是：

本發明提供一種咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法，包含以下步驟：

(1)制備供試品溶液：取咽喉清口含片研碎，加入20～50體積份的甲醇得到每1mL含0.04～0.1g所述咽喉清口含片的溶液，提取后過濾取濾液蒸干，加入20體積份的水，后加入10～30體積份的乙酸乙酯進行萃取，取乙酸乙酯層蒸干，加入甲醇稀釋至5～10體積份，過濾后取濾液作為供試品溶液；

制備對照品溶液：稱取綠原酸，加入甲醇制得綠原酸對照品溶液；

(2)分別取所述供試品溶液和所述對照品溶液注入高效液相色譜儀進行色譜分析，記錄0-35min的色譜圖，將10批次潤喉清含片的HPLC色譜圖導入國家藥典委員頒布的“中藥色譜指紋圖相似度評價系統(2012版)”，選取“時間窗”寬度為0.1min，經過多點矯正和數據匹配生成色譜特征圖譜共有模式，并以色譜圖中綠原酸為參照峰，計算各色譜峰相對保留時間；

所述色譜分析的色譜條件是：色譜分離柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為水-乙腈洗脫液；采用梯度洗脫方式：0～5min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％，5～28min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％～57％，28～28.01min的洗脫液中乙腈體積百分含量為57％～13％，28.01～35min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％；檢測波長為全波長掃描，2D通道選擇260nm，柱溫25～30℃，流速1.0mL，進樣量10μL。

本發明還提供一種咽喉清口含片的特征圖譜，采用上述的構建方法獲得，所述特征譜圖具有20個特征峰，以5號峰所代表的綠原酸為參照峰，各個特征峰相對保留時間和相對標準偏差為：