[發明專利]咽喉清口含片特征圖譜、構建方法、應用和質量檢測方法

有效

• 申請號: 201711492555.2
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108254462B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 李文周;李一圣;胡田勇;邱書奇;程保輝
• 申請（專利權）人: 李文周;深圳市耳鼻咽喉研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 唐致明

1.一種咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法，其特征在于，包含以下步驟：

(1)制備供試品溶液：取咽喉清口含片研碎，加入20～50體積份的甲醇得到每1mL含0.04～0.1g所述咽喉清口含片的溶液，提取后過濾取濾液蒸干，加入20體積份的水，后加入10～30體積份的乙酸乙酯進行萃取，取乙酸乙酯層蒸干，加入甲醇稀釋至5～10體積份，過濾后取濾液作為供試品溶液；

制備對照品溶液：稱取綠原酸加入甲醇制得綠原酸對照品溶液；

(2)分別取所述供試品溶液和所述對照品溶液注入高效液相色譜儀進行色譜分析，記錄0-35min的色譜圖，得到咽喉清口含片的特征譜圖；

所述色譜分析的色譜條件是：色譜分離柱以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動相為水-乙腈洗脫液；采用梯度洗脫方式：0～5min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％，5～28min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％～57％，28～28.01min的洗脫液中乙腈體積百分含量為57％～13％，28.01～35min的洗脫液中乙腈體積百分含量為13％；檢測波長為全波長掃描，2D通道選擇260nm，柱溫25～30℃，流速1.0mL，進樣量10μL。

2.根據權利要求1所述的咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述特征譜圖具有20個特征峰，以5號峰所代表的綠原酸為參照峰，各個特征峰相對保留時間和相對標準偏差為：

1號峰：相對保留時間0.44±0.0029，相對標準偏差為0.66％；

2號峰：相對保留時間0.49±0.0022，相對標準偏差為0.44％；

3號峰：相對保留時間0.65±0.0010，相對標準偏差為0.16％；

4號峰：相對保留時間0.78±0.0005，相對標準偏差為0.07％；

5號峰：相對保留時間1.00，相對標準偏差為0.28％；

6號峰：相對保留時間1.38±0.0036，相對標準偏差為0.26％；

7號峰：相對保留時間1.49±0.0030，相對標準偏差為0.20％；

8號峰：相對保留時間1.56±0.0023，相對標準偏差為0.15％；

9號峰：相對保留時間1.61±0.0023，相對標準偏差為0.14％；

10號峰：相對保留時間1.68±0.0022，相對標準偏差為0.13％；

11號峰：相對保留時間1.80±0.0023，相對標準偏差為0.13％；

12號峰：相對保留時間1.91±0.0019，相對標準偏差為0.10％；

13號峰：相對保留時間2.02±0.0026，相對標準偏差為0.13％；

14號峰：相對保留時間2.08±0.0035，相對標準偏差為0.17％；

15號峰：相對保留時間2.21±0.0035，相對標準偏差為0.16％；

16號峰：相對保留時間2.47±0.0042，相對標準偏差為0.17％；

17號峰：相對保留時間3.07±0.0049，相對標準偏差為0.16％；

18號峰：相對保留時間3.18±0.0060，相對標準偏差為0.19％；

19號峰：相對保留時間3.30±0.0069，相對標準偏差為0.21％；

20號峰：相對保留時間3.76±0.0087，相對標準偏差為0.23％。

3.根據權利要求2所述的咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法，其特征在于，所述特征峰的歸屬為：5號峰為綠原酸，20號峰為次野鳶尾黃素。

4.根據權利要求1-3任一項所述的咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法得到的咽喉清口含片的特征圖譜在咽喉清口含片質量檢測中的應用。

5.一種咽喉清口含片的質量檢測方法，其特征在于，包括將待測咽喉清口含片的高效液相色譜圖與根據權利要求1-3任一項所述的咽喉清口含片的特征圖譜的構建方法得到的咽喉清口含片的特征圖譜進行比較的步驟。