[發明專利]一種他卡西醇軟膏劑有關物質檢查方法

有效

• 申請號: 201711492138.8
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108663441B
• 公開（公告）日: 2021-03-30
• 發明（設計）人: 李聚江;徐麗;閔濤;石若鵬;袁士發;柏丹丹;王繼芳
• 申請（專利權）人: 南京海融制藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/74;G01N30/34;G01N30/86
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1.一種低劑量的他卡西醇固體或半固體制劑的有關物質檢查方法，其特征在于，該檢查方法是用于檢查規格為 2μg/g的他卡西醇軟膏的有關物質檢查方法，具體包含如下：

避光操作，取本品約1g，相當于他卡西醇2μg，置25ml頂空瓶中，加入5ml正己烷，密封，渦旋5min，使其完全溶解，再加入5ml甲醇，再渦旋5min，靜置分層，將上層渾濁溶液棄去，下層于25℃下旋蒸至干，加1ml 80%甲醇溶解后，用0.22μm的微孔濾膜過濾，濾液作為供試品溶液；取供試品溶液0.1ml，置10ml棕色量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為溶液①，再取4ml，置10ml棕色量瓶中，加入甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為系統適用性溶液；按照高效液相色譜法測定；

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以水為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進行梯度洗脫；調整流速，使他卡西醇的保留時間約為24min；檢測波長265nm；

取系統適用性溶液和供試品溶液各300μl注入液相色譜儀，系統適用性溶液連續6針的相對標準偏差不得過10%；系統適用性溶液主峰面積應為溶液①主峰面積的28%~52%；供試品溶液中前他卡西醇和他卡西醇的分離度不得小于5；供試品溶液色譜圖中，除他卡西醇和前他卡西醇峰外，按面積歸一化法計算，相對保留時間0.83的色譜峰不得過0.8%，雜質總量不得過2.0%。