[發(fā)明專利]一種瘦肉精殘留的檢測方法

在審

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• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN107941973A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 閆博文;鄭薇;林凡
• 申請（專利權(quán)）人: 閆博文
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種瘦肉精殘留的檢測方法，其特征在于，該檢測方法包括如下步驟：

（1）取石墨粉按質(zhì)量比1：40加入質(zhì)量分數(shù)為70%的硫酸，于-1~2℃攪拌混合15~20min，再加入高錳酸鉀，保持3~4h，再于40~42℃攪拌混合1~1.5h，得混合液A，取混合液按質(zhì)量比1：15加入去離子水，于85~90℃保持20~30min，冷卻至室溫，取冷卻后液體按質(zhì)量比10：48：3加入去離子水和質(zhì)量分數(shù)為30%的過氧化氫溶液，得混合物，取混合物按質(zhì)量比10：1加入質(zhì)量分數(shù)為5%的鹽酸攪拌混合，調(diào)節(jié)pH至7~7.2，過濾，取濾渣A干燥，得干燥基體物；

（2）取干燥基體物按質(zhì)量比1：40加入去離子水中，超聲分散1~1.5h，得懸浮液，取FeSO₄·7H₂O按質(zhì)量比1：40~50加入去離子水混合，得混合液B，取混合液B按質(zhì)量比10：10：1加入懸浮液和1mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌混合，再升溫至180℃保持5~7h，冷卻，過濾，取濾渣B，依次用乙醇和去離子水洗滌，真空干燥，得干燥物；

（3）取含瘦肉精待檢測樣品按質(zhì)量比1：15~20加入去離子水，攪拌混合20~30min，加入含瘦肉精樣品質(zhì)量8~10%的干燥物，振蕩萃取，磁鐵吸引，取出磁鐵吸附物，按質(zhì)量1：5加入甲醇洗脫，重復(fù)3~4次，每次渦旋混合1~2min，合并洗脫液，氮吹，得氮吹基體液；

（4）依次用甲醇和質(zhì)量分數(shù)為10%甲醇水溶液活化C18固相萃取柱，上樣5mL 濃度為8mmol/L的十二烷基硫酸鈉，用蒸餾水沖洗固相萃取柱表面，得改性固相萃取柱，取氮吹基體液上樣于改性固相萃取柱中，先用1mL醋酸溶液淋洗，取氨水按質(zhì)量比1：19加入甲醇混合，得氨化甲醇，再用0.3mL的氨化甲醇洗脫，取洗脫液氮吹，得氮吹液，取氮吹液按質(zhì)量比9：1加入用質(zhì)量分數(shù)為1‰的磷酸混合，離心，得上清液；

（5）取濃度為30mmol/L庚烷磺酸鈉與濃度為30mmol/L磷酸二氫鈉按質(zhì)量比54：46混合作為流動相，總流速為0.5 mL/min，柱溫設(shè)置為30~33℃，將上清液在紫外波長243 nm處進行檢測，進樣量10 ~12μL，運行時間10~15 min，出現(xiàn)吸收峰，則檢出瘦肉精殘留。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瘦肉精殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟（1）中高錳酸鉀的加入量為質(zhì)量分數(shù)為70%的硫酸質(zhì)量的15~18%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的瘦肉精殘留的檢測方法，其特征在于，所述步驟（3）中瘦肉精待檢測樣品的提取：精密稱取豬肉按質(zhì)量比1：3加入質(zhì)量分數(shù)為5%的HClO₄溶液，勻漿，得勻漿液，取鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)品按質(zhì)量比1：150加入甲醇混合，得儲備液，取勻漿液按質(zhì)量比10：3加入儲備液，渦旋混合3~5min，再超聲20~30min，12000r/min離心10min，取出上清液按質(zhì)量比5：1加入正己烷，攪拌混合3~5min，離心，取下清液，得瘦肉精待檢測樣品。