[發明專利]間苯二胺的制備方法

在審

• 申請號: 201711488812.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108164425A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 辛森森;劉云龍;曲美君;張永明;戴杰
• 申請（專利權）人: 煙臺安諾其精細化工有限公司;上海安諾其集團股份有限公司;東營安諾其紡織材料有限公司;江蘇安諾其化工有限公司;上海安諾其數碼科技有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/86;C07C211/51
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 胡美強;王衛彬

本發明公開了一種間苯二胺的制備方法。本發明通過將間二硝基苯進行連續催化加氫、然后經過沉降和膜過濾，得到了間苯二胺，該方法操作簡單、安全性高以及可連續生產，可達到生產效率高、產品質量高、勞動強度低、對環境友好、且催化劑利用率高，有利于工業化的效果。

技術領域

本發明涉及一種間苯二胺的制備方法。

背景技術

間苯二胺是一種重要的有機合成原料，主要用作染料中間體，用于制造堿性橙、堿性棕G、直接耐曬黑G等染料，并用作毛皮染料。是生產農藥、醫藥、功能材料的重要中間體，用于環氧樹脂的固化劑、水泥的促凝劑，并用于媒染劑、顯色劑等方面，以及用作石油添加劑及制造醫藥品的原料、作光度法測定亞硝酸鹽和水中活性氯的試劑。生產間苯二胺的方法，以往基本采用鐵粉還原或硫化堿還原工藝，這兩種還原工藝會產生大量的三廢，而且產品質量差，收率低，近幾年新開發出催化加氫工藝，雖然解決了以往老工藝存在的缺點，但仍然存在催化劑易失活、使用量大、安全性低的問題，如CN1439456A、CN1462740；使用單一活性組分催化劑催化加氫制間苯二胺，間二硝基苯轉化率低于60％；CN101323579A中使用鈀釕二元復合催化劑催化間二硝基苯催化加氫制備間苯二胺，雖目標產物收率高，但未見相關工業化生產的報道。因此，如何提供一種生產效率高、產品質量高、勞動強度低且對環境友好的間苯二胺的制備方法，仍是本領域技術人員急需解決的技術問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是現有的間苯二胺的制備方法反應條件苛刻、設備腐蝕嚴重、三廢多、環境污染嚴重或催化劑回收利用率低、不能連續生產、以及產品純度或產能低等缺陷，而提供了一種間苯二胺的制備方法。該方法操作簡單、安全性高以及可連續生產，可達到生產效率高、產品質量高、勞動強度低、對環境友好、且催化劑利用率高，有利于工業化的效果。

本發明是通過以下技術方案解決上述技術問題的。

本發明提供了一種間苯二胺的制備方法，其包含以下步驟：甲醇中，在催化劑的作用下，將間二硝基苯和氫氣進行連續催化加氫反應，反應后物料經沉降和膜過濾，即可；

所述催化劑為Pd/Al₂O₃；

所述催化加氫反應在兩個或兩個以上流動床反應器中進行；

所述催化加氫反應的流量為5000L/h～6000L/h，氫氣壓力為2～3MPa；

或者催化加氫反應的流量為5750～6250L/h，氫氣壓力為0.8～2.5MPa；例如6000L/h，壓力為1MPa；

所述催化加氫反應的流量為間二硝基苯和甲醇形成的原料液進入所述流動床反應器時的流量。

本發明中，所述連續催化加氫反應是將所述原料液連續加入。例如，先將所述的間二硝基苯配置成其相應的甲醇溶液后泵入所述的流動床反應器中；所述泵入時可采用流量泵精確計量連續進料，穩定的流速能穩定催化加氫反應的連續性，在保證原料及時反應完全的同時，充分利用流動床反應器的生產能力。

本發明中，所述反應后物料是指甲醇中，在催化劑的作用下，將間二硝基苯和氫氣進行連續催化加氫反應后的反應液中的所有物料。

本發明中，所述的加氫反應采用本領域中使用Pd/Al₂O₃/H₂的催化體系將硝基還原為氨基的加氫反應機理進行。

本發明中，較佳地，當所述催化加氫反應的流量為5000L/h時，所述氫氣壓力為2～3Mpa；

當所述催化加氫反應的流量為5750L/h時，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

當所述催化加氫反應的流量為6250L/h時，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；