[發(fā)明專利]間苯二胺的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711488812.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108164425A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 辛森森;劉云龍;曲美君;張永明;戴杰
• 申請（專利權(quán)）人: 煙臺安諾其精細(xì)化工有限公司;上海安諾其集團(tuán)股份有限公司;東營安諾其紡織材料有限公司;江蘇安諾其化工有限公司;上海安諾其數(shù)碼科技有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C209/86;C07C211/51
• 代理公司: 上海弼興律師事務(wù)所 31283
• 代理人: 胡美強(qiáng);王衛(wèi)彬

1.一種間苯二胺的制備方法，其特征在于，包含以下步驟：甲醇中，在催化劑的作用下，將間二硝基苯和氫氣進(jìn)行連續(xù)催化加氫反應(yīng)，反應(yīng)后物料經(jīng)沉降和膜過濾，即可；

所述催化劑為Pd/Al₂O₃；

所述催化加氫反應(yīng)在兩個或兩個以上流動床反應(yīng)器中進(jìn)行；

所述催化加氫反應(yīng)的流量為5000L/h～6000L/h，氫氣壓力為2～3MPa；

或者，所述催化加氫反應(yīng)的流量為5750～6250L/h，氫氣壓力為0.8～2.5MPa；例如6000L/h，壓力為1MPa；

所述催化加氫反應(yīng)的流量為間二硝基苯和甲醇形成的原料液進(jìn)入所述流動床反應(yīng)器時的流量。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化加氫反應(yīng)的流量為5000L/h，所述氫氣壓力為2～3Mpa；

或者，所述催化加氫反應(yīng)的流量為5750L/h，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

或者，所述催化加氫反應(yīng)的流量為6250L/h，氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

或者，所述催化加氫反應(yīng)的流量為6000L/h，所述氫氣壓力為1～3Mpa。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度為80～90℃，或者90～100℃；

較佳地，當(dāng)所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度為80～90℃時，所述催化加氫反應(yīng)的流量為5000L/h，所述氫氣壓力為2～3Mpa；

所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度為80～90℃，所述催化加氫反應(yīng)的流量為5750L/h，所述氫氣壓力為0.8～2.5Mpa；

所述連續(xù)催化加氫反應(yīng)的溫度為90～100℃，所述催化加氫反應(yīng)的流量為6250L/h，所述氫氣壓力為0.8～2.5Mpa。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述沉降時采用沉降釜；所述反應(yīng)后物料經(jīng)所述沉降釜分離得到催化劑和上清液；所述催化劑返回所述流動床反應(yīng)器；所述上清液進(jìn)行所述的膜過濾；

和/或，所述膜過濾時采用無機(jī)膜，所述無機(jī)膜為陶瓷、金屬或其復(fù)合材料構(gòu)成的對稱或不對稱膜；

和/或，所述兩個或兩個以上流動床反應(yīng)器為串聯(lián)連接，且所述流動床反應(yīng)器之間是連通的，例如通過在所述各反應(yīng)器上設(shè)置溢流管的方式使各反應(yīng)器之間連通；

和/或，所述流動床反應(yīng)器的單個體積為10000L；

和/或，所述兩個或兩個以上流動床反應(yīng)器之間還設(shè)有用于傳輸氫氣的平衡管，以保持各反應(yīng)器間連通狀態(tài)；

和/或，所述兩個或兩個以上流動床反應(yīng)器為兩個或兩個以上加氫釜，例如一級加氫釜、二級加氫釜、三級加氫釜，直至N級加氫釜。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述膜的平均孔徑2nm～10μm；

和/或，所述膜的數(shù)量為2個或以上；較佳地，所述膜為串聯(lián)連接；

和/或，所述膜通過泵進(jìn)行內(nèi)循環(huán)對所述催化劑進(jìn)行回收；

和/或，使用甲醇對所述膜進(jìn)行反沖洗，例如，將甲醇由所述膜外腔側(cè)壓入膜內(nèi)進(jìn)行沖洗；

和/或，所述催化劑為粒徑10nm～500μm的微細(xì)催化劑。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述Pd/Al₂O₃中的Pd和Al₂O₃的質(zhì)量比為(0.5～1)：100；

和/或，所述催化劑和所述間二硝基苯的重量比為0.05:1-0.15:1，例如0.1:1；

和/或，所述間二硝基苯和所述甲醇的質(zhì)量比為1:4～1:10；

和/或，在連續(xù)生產(chǎn)過程中在固定間隔的時間段內(nèi)補(bǔ)加所述催化劑以保證其催化活性穩(wěn)定；所述的固定間隔的時間段優(yōu)選為2-5h，如3h；所述催化劑的補(bǔ)加量占催化劑投料量的重量百分比的1-2.5％，例如2％。