[發明專利]一種土壤中林可霉素殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201711488116.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN107957463B
• 公開（公告）日: 2021-02-23
• 發明（設計）人: 王義;張鵬;金昌福;李寧飛
• 申請（專利權）人: 寧夏希望田野生物農業科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

1.一種土壤中林可霉素殘留量的檢測方法，其特征在于它是按照以下步驟進行的：

一、供試品樣品制備：

1）取含有林可霉素的土壤，加入提取劑，渦旋振蕩1 min，于超聲中輔助提取30 min，以3000～4000 rpm離心10 min，取上清液；

2）將上清液于30℃水浴旋轉蒸發至近干，然后用超純水復溶，得待處理樣品；

3）分別移取甲醇和超純水對HLB固相萃取柱進行活化后，加入待處理樣品，以1 mL/min速度過柱，待樣液全部流出后，用超純水進行淋洗，淋洗后抽真空5～10min，分析物用體積百分含量為80%甲醇洗脫，收集洗脫液定容，搖勻，過0.45 μm濾膜后，得供試品溶液；

二、標準曲線繪制：

用甲醇將標準貯備液稀釋成質量濃度為1.0 mg/L、5.0 mg/L、10.0 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L、100.0 mg/L 、200.0 mg/L和500.0 mg/L的標準工作溶液，采用高效液相色譜法對上述標準工作溶液進行檢測，以測得峰面積作為縱坐標，以標準工作溶液濃度作為橫坐標，繪制標準曲線，并求回歸方程和相關系數；

三、測定：吸取上述標準工作溶液和供試品溶液注入液相色譜儀中，根據外標法計算林可霉素殘留量；采用高效液相色譜儀，即完成所述的土壤中林可霉素殘留效價的檢測；

色譜條件：色譜柱：Waters-XBridge C₁₈柱，色譜柱內徑為4.6 mm，柱長250 mm，填料顆粒直徑為5 μm，流動相：甲醇-0.05moL/L四硼酸鈉十水合物按體積比為55:45的比例混合的溶液，檢測波長：214 nm，進樣量：10 μL，流速：1 mL/min，柱溫：30℃；土壤中林可霉素的殘留量為800~850 mg/Kg；該方法的定性檢測限為0.037mg/kg，定量檢測限為0.059mg/kg；所述的提取劑是由磷酸鹽與乙腈按體積比為3:4的比例混合而成。

2.根據權利要求1所述的一種土壤中林可霉素殘留量的檢測方法，其特征在于林可霉素土壤與提取劑的質量體積比為1g：10mL。

3.根據權利要求1所述的一種土壤中林可霉素殘留量的檢測方法，其特征在于步驟3）中甲醇與超純水的體積比為1:1。