[發(fā)明專利]一種砜嘧磺隆原藥的純化方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711487776.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108017617A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 尹凱;廖懷志;史銀濤;潘榮根;錢小元
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興上虞銀邦化工有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，包括以下步驟：（1）將砜嘧磺隆原藥粗品加入到溶劑中，攪拌條件下加熱；（2）添加或不添加溶劑，緩慢降溫，待產(chǎn)品完全析出，過濾，取濾餅；（3）到溶劑中，攪拌打漿，（4）過濾、烘干，得到純化后的砜嘧磺隆原藥產(chǎn)品。本發(fā)明通過新的純化方法的選擇，可以減少主要雜質(zhì)的比例，有效提高原藥的純度，利用本發(fā)明技術(shù)純化的砜嘧磺隆原藥純度不低于98.5%，大幅降低了雜質(zhì)的含量，解決了行業(yè)內(nèi)普遍存在的純度不高的問題。同時本發(fā)明技術(shù)方案非常容易操作，純化成本相對低廉，有利于工業(yè)生產(chǎn)采用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及農(nóng)藥生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種成本低、效果好的砜嘧磺隆原藥的純化方法。

背景技術(shù)

砜嘧磺隆（Rimsulfuron），又稱玉嘧磺隆，商品名為寶成（Titus），系杜邦公司于20世紀(jì)80年中期發(fā)現(xiàn)并開發(fā)成功的磺酰脲類除草劑新品種，1992年在歐洲注冊用于玉米，1995年在美國注冊用于馬鈴薯與玉米，1997年在我國注冊作為玉米苗后除草劑開始推廣使用。它是近年來開發(fā)的眾多磺酰脲類除草劑新品種中較突出的品種之一。

砜嘧磺隆，屬雜環(huán)類選擇性芽前、芽后除草劑，通過雜草幼芽或幼苗與藥劑接觸、吸收而引起作用，苗后施藥，雜草通過地上部分吸收，藥劑進(jìn)入植物體后積累在生長旺盛部位，抑制生長，致使雜草組織腐爛死亡。在光照條件下才能發(fā)揮殺草作用，但并不影響光合作用的希爾反應(yīng)。雜草自萌芽至2~3葉期均對該藥敏感，以雜草萌芽期施藥效果最好，隨雜草長大效果下降。對一年生禾本科、莎草科、闊葉雜草及一些多年生雜草效果顯著。

傳統(tǒng)的砜嘧磺隆的合成方法主要有2-氟吡啶法和閉環(huán)合成吡啶法兩種。2-氟吡啶法合成路線反應(yīng)條件苛刻，收率低，且所用原料和試劑均較昂貴，不適合工業(yè)化生產(chǎn)。閉環(huán)合成吡啶法合成路線工藝簡單，但收率也不高，且存在雜質(zhì)，導(dǎo)致砜嘧磺隆原藥的純度普遍不高，一般都是在94~97%，導(dǎo)致達(dá)不到相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。為了克服這個行業(yè)難題，非常有必要開發(fā)一種純化砜嘧磺隆原藥的提純方法，以除去相關(guān)雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決砜嘧磺隆原藥純度不高的問題，提供了一種成本低、效果好的砜嘧磺隆原藥的純化方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種砜嘧磺隆原藥粗品的純化方法，包括以下步驟：

（1）將50g砜嘧磺隆原藥粗品加入到溶劑中，攪拌條件下加熱至30~160℃，維持0.5~10h；

（2）添加或不添加溶劑，緩慢降溫至-20~30℃，待產(chǎn)品完全析出，過濾，取濾餅；

（3）將上述濾餅加入到溶劑中，攪拌打漿，打漿溫度為-20~90℃，打漿時間為0.5~8h，得到漿狀物；

（4）將上述漿狀物過濾、烘干，得到純化后的砜嘧磺隆原藥產(chǎn)品。

本發(fā)明中所述溫度是指降低至室溫及其以下，降溫能夠降低產(chǎn)品溶解度，提高產(chǎn)品收率，但是溫度過低會導(dǎo)致雜質(zhì)析出，產(chǎn)品純度降低。根據(jù)采用溶劑的不同，需要采用不同的加熱溫度和析出溫度。步驟（2）中，所述添加或不添加溶劑是指，可以不添加其他溶劑，也可以添加醇類溶劑、醚類溶劑、含氯溶劑、烷烴類溶劑、含苯環(huán)類溶劑，有利于產(chǎn)品析出。例如在醇類溶劑中，通過添加適量甲基叔丁基醚，降低產(chǎn)品溶解度，更容易使產(chǎn)品析出。步驟（4）中的打漿工藝，是利用物質(zhì)在溶劑中溶解性差，但雜質(zhì)在溶劑中溶解性好的特性純化，多用于有機(jī)合成和制藥，用于最后對產(chǎn)物進(jìn)行提純和純化，祛除雜質(zhì)。

作為優(yōu)選，步驟（1）和（3）中，所述溶劑的添加量為每一摩爾砜嘧磺隆原藥粗品加入1~50摩爾溶劑。

作為優(yōu)選，步驟（2）中，所述溶劑的添加量為每一摩爾砜嘧磺隆原藥粗品加入1~30摩爾溶劑。