[發明專利]一種砜嘧磺隆原藥的純化方法

在審

• 申請號: 201711487776.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108017617A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 尹凱;廖懷志;史銀濤;潘榮根;錢小元
• 申請（專利權）人: 紹興上虞銀邦化工有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109
• 代理人: 尉偉敏

1.一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將砜嘧磺隆原藥粗品加入到溶劑中，攪拌條件下加熱至30~160℃，維持0.5~10h；

（2）添加或不添加溶劑，緩慢降溫至-20~30℃，待產品完全析出，過濾，取濾餅；

（3）將上述濾餅加入到溶劑中，攪拌打漿，打漿溫度為-20~90℃，打漿時間為0.5~8h，得到漿狀物；

（4）將上述漿狀物過濾、烘干，得到純化后的砜嘧磺隆原藥產品。

2.根據權利要求1所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，步驟（1）和（3）中，所述溶劑的添加量為每一摩爾砜嘧磺隆原藥粗品加入1~50摩爾溶劑。

3.根據權利要求1所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，步驟（2）中，所述溶劑的添加量為每一摩爾砜嘧磺隆原藥粗品加入1~30摩爾溶劑。

4.根據權利要求1或2或3所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述溶劑選自醇類溶劑、醚類溶劑、烷烴類溶劑、含氯溶劑、含苯環類溶劑、乙腈、N-甲基吡咯烷酮中的一種。

5.根據權利要求4所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、環己醇、異丙醇、異丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和芐醇中的一種。

6.根據權利要求4所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述醚類溶劑選自乙醚、乙二醇二甲醚、四氫呋喃、1,4-二氧六環、1,2-二甲氧基乙烷、二氧雜環己烷、苯甲醚和甲基叔丁基醚中的一種。

7.根據權利要求4所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述烷烴類溶劑選自石油醚、戊烷、正己烷、環己烷、辛烷、庚烷和1,2,3,4-四氫化萘中的一種。

8.根據權利要求4所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述含氯溶劑選自氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烷和氯苯中的一種。

9.根據權利要求4所述的一種砜嘧磺隆原藥的純化方法，其特征在于，所述含苯類溶劑選自苯、甲苯、二甲苯、苯酚和甲基苯酚的一種。