[發明專利]一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法

在審

• 申請號: 201711487677.2
• 申請日: 2017-12-30
• 公開（公告）號: CN108219082A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 劉濱;何少雄;張建初
• 申請（專利權）人: 劉濱
• 主分類號: C08F289/00
• 分類號: C08F289/00;C08F220/06;C08F222/06;C10L1/32
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 馬驍

1.一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）收集污水處理廠的活性污泥，用氫氧化鈉溶液調節活性污泥pH，置于高壓蒸汽鍋中裂解，自然冷卻至室溫后，得到裂解污泥懸浮液；

（2）將裂解污泥懸浮液置于高速冷凍離心機中離心處理，去除下層沉淀得到上層液，將上層液用硫酸溶液調節pH，靜置沉淀，收集上層清液得到污泥裂解液；

（3）用鹽酸調節污泥裂解液的pH，靜置得到混合液，將混合液置于高速冷凍離心機中離心處理，收集下層固體，將固體用水洗滌3～5次后，置于冷凍干燥機中冷凍干燥，再將冷凍干燥后的固體研磨，過篩得到腐殖酸粉末；

（4）將腐殖酸粉末與氫氧化鈉粉末混合，得到混合粉末，取30～45g混合粉末溶于裝有200～250mL蒸餾水的燒杯中，將燒杯置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫，得到反應液，將反應液置于高速離心機中離心處理，去除下層沉淀，收集上層清液；

（5）用鹽酸調節上層清液pH，靜置沉淀，過濾分離得到濾渣，再用氫氧化鈉溶液洗滌濾渣直至洗滌液pH，將洗滌后的濾渣放入鼓風干燥機中，干燥，得到腐殖酸鈉；

（6）向裝有回流冷凝裝置和滴液漏斗的三口燒瓶中加入30～35g腐殖酸鈉和100～120mL蒸餾水，加熱升溫，將丙烯酸與馬來酸酐混合得到混合單體，將70～80mL混合單體用滴液漏斗滴入三口燒瓶中，滴加完畢后用氫氧化鈉溶液調節pH，再加入1～2g硫酸氫鈉和0.5～0.8g硫代硫酸鉀，保溫反應，自然冷卻至室溫后得到腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑。

2.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為15%，氫氧化鈉溶液調節活性污泥pH為10.8～11.2，裂解時間為50～60min，控制高壓蒸汽鍋溫度為120～130℃，壓力為5～6MPa。

3.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的高速冷凍離心機轉速為6000～7000r/min，冷凍離心時溫度為-20～-15℃，離心處理時間為5～8min，硫酸溶液的質量分數為40%，硫酸溶液調節上層液pH為4～5，靜置沉淀時間為12～18h。

4.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的鹽酸質量分數為10%，鹽酸調節污泥裂解液 pH為2～3，靜置時間為18～24h，高速冷凍離心機轉速為 9000～10000r/min，離心處理時間為8～10min，冷凍離心時溫度為40～-20℃，冷凍干燥時間為10～12h，研磨時間為3～4h，所過篩規格為100目。

5.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的腐殖酸粉末與氫氧化鈉粉末混合的質量比為4︰1，加熱升溫后溫度為90～100℃，保溫時間為2～3h，離心轉速為4000～4500r/min，離心處理時間為15～20min。

6.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的鹽酸的質量分數為15%，鹽酸調節上層清液pH為2～3，靜置沉淀時間為10～12h，氫氧化鈉溶液的質量分數為10%，最后洗滌液pH為7.8～8.2，鼓風干燥機設定溫度為80～90℃，干燥時間為3～4h。

7.根據權利要求1所述的一種腐殖酸基聚羧酸水煤漿分散劑的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的加熱升溫后溫度為45～50℃，丙烯酸與馬來酸酐混合的質量比為5︰1，滴加速率為5～7mL/min，氫氧化鈉溶液的質量分數為20%，調節pH為7～8，保溫反應時間為7～8h。