[發(fā)明專利]亞微米級硅顆粒/氮化硅/碳復合材料的生產(chǎn)方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711486892.0 | 申請日： | 2017-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN108183226A | 公開（公告）日： | 2018-06-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請（專利權(quán)）人： | 金雪莉 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 臺州藍天知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33229 | 代理人： | 苑新民 |
| 地址： | 318000 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 單質(zhì)硅 氮化硅 碳復合材料 亞微米級硅 鋰離子電池 峰狀結(jié)構(gòu) 負極材料 氮化硅保護層 三維空間網(wǎng)絡 首次庫倫效率 容量保持率 表面形成 常規(guī)機械 氮化反應 還原反應 球磨設備 溫度區(qū)間 亞微米級 比容量 次循環(huán) 高溫爐 碳包覆 氧擴散 放電 包覆 氫氧 穿透 充電 生產(chǎn) 網(wǎng)絡 | ||
本發(fā)明屬于鋰離子電池的負極材料技術(shù)領域，涉及亞微米級硅顆粒/氮化硅/碳復合材料的生產(chǎn)方法，采用常規(guī)機械球磨設備，制得尺寸于0.3μm～5μm顆粒，使其內(nèi)部形成單質(zhì)硅網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)，具體為在同一臺高溫爐內(nèi)，相對溫度區(qū)間完成氧擴散穿透反應和氫氧還原反應，制得亞微米級三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的單質(zhì)硅，采用PVC法形成氮化反應，制得單質(zhì)硅表面形成氮化硅保護層，然后對已包覆氮化硅的表面再進行第二次碳包覆，得到鋰離子電池的負極材料，首次放電比最高容量可達到2586mah/g，充電比容量可達到2094.6mah/g，首次庫倫效率達81％，300次循環(huán)后容量保持率化75％以上。
技術(shù)領域
本發(fā)明屬于鋰離子電池的負極材料技術(shù)領域，特指一種亞微米級硅顆粒/氮化硅/碳復合材料的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)
參照中國專利CN 106784732 A，采用氫氟酸溶液，對硅顆粒內(nèi)部形成的氧化硅材料進行化學刻蝕反應，其利用酸腐蝕刻蝕，其缺點在于：一是造成大量的嗆鼻、臭嘔廢氣產(chǎn)生(酸熱反應)及廢水(去除烯釋硅表面HF酸的附著)產(chǎn)生排放，以年產(chǎn)萬噸該材料計算、保守估值計算，全年需消耗氫氟酸比1:1比例需萬噸。因固液分離到基本干燥，硅粉吸收氫氟酸為50％，在對基本已干燥的硅微粉需3～5遍清洗干凈、清洗時一般固液(去離子水)為1:5～6，每次需消耗去離子水是硅微粉的重量、體積的5～6倍，再剩以3～5次，即為15～25倍，對硅微粉的清洗發(fā)水，全年將排放15～25萬噸的含氫氟酸的廢水及大危害大氣環(huán)境和土壤、河流的污點；二是氫氟酸是高危化學產(chǎn)品，從制造運輸裝運及使用過程中，因一線工作人員安全意識差異不等，若人體肌膚接觸到氫氟酸溶液，不及時有效處理肌膚，若有100cm2以上面積的氫氟酸，接觸到肌膚，就會造成人體生命危險，目前全球沒有有效控制的藥品來抑制氫氟溶液對人體肌膚的腐蝕。
所以，采用CN106784732A公開的方法，極大危害了空氣質(zhì)量、污染土壤及河流，同時危及員工的生命安全。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種亞微米級硅顆粒/氮化硅/碳復合材料的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的：
亞微米級硅顆粒/氮化硅/碳復合材料的生產(chǎn)方法，包括如下步驟：
步驟(1)：將0.3μm～5μm的亞微米級的硅顆粒物料送入密閉的高溫爐內(nèi)，并向高溫爐內(nèi)通入含氧氣體或含氧氣體與惰性氣體的混合氣體，在380℃～1400℃溫度范圍內(nèi)進行氧擴散滲透反應，反應時間1～24小時，使硅顆粒形成三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的氧化硅和三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的單質(zhì)硅；
步驟(2)：停止向步驟(1)的高溫爐內(nèi)通入含氧氣體或含氧氣體與惰性氣體的混合氣體，在380℃～1400℃溫度范圍內(nèi)通入含氫氣體與惰性氣體的混合氣體，氫氣與惰性氣體混合比為1:(15～30)，對密閉的高溫爐內(nèi)已形成的三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的氧化硅進行氫氧高溫還原反應，產(chǎn)生H2O蒸汽排出，使硅顆粒全部形成三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的單質(zhì)硅，氫氧還原時間控制于1～24小時；
步驟(3)：停止向步驟(2)的高溫爐內(nèi)通入含氫氣體與惰性氣體的混合氣體，將爐內(nèi)溫度控制于1150℃～1500℃后，通入含氮或含氨或含氮氨的混合氣體，對步驟(2)已形成的三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的單質(zhì)硅的外表面及內(nèi)表面進一步采用PCD化學氣相法氮化反應，三維空間網(wǎng)絡窩峰狀結(jié)構(gòu)的單質(zhì)硅外表面及內(nèi)表面包覆有一層氮化硅層，氮化反應時間控制于2～48小時，氮化硅層的重量小于或等于單質(zhì)硅重量的45％。
還包括步驟(4)：控制步驟(3)的高溫爐內(nèi)的溫度為600℃～1400℃，向步驟(3)的高溫爐內(nèi)加入高分子聚合物材料經(jīng)高溫碳化形成碳包覆層，所述的高分子聚合物材料包括下述材料的一種或多種：酚醛樹脂、瀝青、蔗糖、淀粉、葡萄糖、聚丙烯晴、聚甲基丙烯酸甲脂、聚氟乙烯、氧化石墨烯；
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于金雪莉，未經(jīng)金雪莉許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711486892.0/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
