[發明專利]一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法在審
| 申請號： | 201711485305.6 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN109988247A | 公開（公告）日： | 2019-07-09 |
| 發明（設計）人： | 史德勝;黃松;劉愛玲;夏雪林;白鳳;李旭東 | 申請（專利權）人： | 瑞普（天津）生物藥業有限公司 |
| 主分類號： | C08B37/00 | 分類號： | C08B37/00 |
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| 地址： | 300300*** | 國省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 羧甲基茯苓多糖 制備 工業化大生產 羧甲基化反應 羧甲基取代度 成本經濟 氫氧化鈉 制備工藝 茯苓多糖 氯乙酸 取代度 環保 | ||
1.一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，制備方法步驟如下：
(1)茯苓藥材粉碎過篩，得茯苓粉；
(2)取茯苓粉，在快速攪拌下加入第一氫氧化鈉溶液，于規定溫度下堿化，過濾或離心，得堿化液；
(3)在快速攪拌下往堿化液中加入氯乙酸和第二氫氧化鈉溶液，于規定溫度下反應一定時間后，再用第三氫氧化鈉溶液調pH至12～14，繼續反應至反應完全；
(4)反應結束后，用酸溶液調pH至8～10，超濾，通過液用2～5倍乙醇進行醇析，過濾或離心，醇析物用無水乙醇洗滌，干燥至完全，粉碎，即得羧甲基茯苓多糖粉。
2.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(1)步粉碎過篩，是其粉末能完全通過80～200目篩。
3.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(2)步中第一氫氧化鈉溶液的濃度為0.25mol/L～0.75mol/L，體積為茯苓粉的10～40倍，規定溫度為20～50℃，堿化時間為2～12小時。
4.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(3)步中加入的氯乙酸與第二氫氧化鈉溶液，其摩爾比為1:0.75～1.65，加入氯乙酸與茯苓粉的重量比為1.5～4.0:1，規定溫度為40～100℃，反應時間為2～6小時。
5.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(3)步中第三氫氧化鈉溶液的濃度為3.0mol/L～7.5mol/L。
6.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(4)步中用酸溶液調pH，其酸為鹽酸、硫酸、磷酸、醋酸或硝酸的一種或幾種混合。
7.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述(4)步中超濾，即用DH-UF中空纖維膜進行超濾，去除分子量大于1.0×106和小于0.7×104的所有其他有機物與無機物。
8.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述羧甲基茯苓多糖的分子量為0.7×104～1.0×106，取代度為0.15～0.75。
9.根據權利要求1所述的一種羧甲基茯苓多糖的新制備方法，其特征在于，所述羧甲基茯苓多糖的含量以無水葡萄糖計不得少于70％。
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