[發明專利]合成大粒徑碳酸鈷連續反應的方法

有效

• 申請號: 201711485063.0
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109987646B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 許開華;樊燁燁;張愛青;李炳忠;伍一根;史齊勇;許東偉
• 申請（專利權）人: 格林美（江蘇）鈷業股份有限公司
• 主分類號: C01G51/06
• 分類號: C01G51/06
• 代理公司: 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

本發明公開了一種合成大粒徑碳酸鈷連續反應的方法，具體包括：分別配制濃度為10～120g/L的氯化鈷溶液及濃度為50～130g/L的碳酸氫鈉溶液，在反應釜中泵入配制的氯化鈷溶液作為底液；繼續在反應釜內泵入氯化鈷溶液，并將反應釜內溶液升溫至50～70℃，泵入碳酸氫鈉溶液調節pH值保持在5.0～8.5，并攪拌反應釜內溶液進行反應；反應釜內溶液中生成的固體含量達到150～300g/L時,停止泵入氯化鈷溶液及碳酸氫鈉溶液，將所得的懸濁液靜置陳化、過濾、洗滌、干燥即得成品。本發明為連續合成大粒徑碳酸鈷的工藝，通過控制反應終點時溶液內的固體含量，進一步控制陳化時碳酸鈷的晶粒的生長速度，這樣生成的碳酸鈷均勻性好，基本上是球形或者類球形，而且洗滌時水洗量少鈉含量低，氯離子含量低。

技術領域

本發明是涉及材料合成技術領域，具體的是一種合成大粒徑碳酸鈷連續反應的方法。

背景技術

隨著人們對能源利用的關注和對環保意識的提高，二次電池得到迅速發展，尤其是鋰離子電池為代表得到長足的發展，其中鈷酸鋰鋰離子電池技術最為成熟。鈷酸鋰鋰離子電池正極材料前驅體碳酸鈷的生產制約著鈷酸鋰鋰離子電池的發展，碳酸鈷球形度的好壞和顆粒是否均勻直接影響鈷酸鋰的電性能，制備出好的球形度和顆粒均勻性的碳酸鈷是制備出高性能鈷酸鋰的前提。

目前我國碳酸鈷的生產方法均為間歇工藝，此工藝的特點是顆粒形貌團聚，分散性差，流動性不好，粒度較小，需要多次重復操作粒度才能長大，操作非常繁雜，產量低。

中國專利文獻CN101376529A公布了一種“球形碳酸鈷生產方法”，其特點是將氯化鈷溶液、碳酸氫銨溶液按一定比例同時注入反應槽，在7±2℃的溫度，pH值為7.2-7.3的條件下經過一段時間反應產生小晶核，再泵入陳化槽后在溫度為45±2℃時陳化18個小時，讓小晶核生長成為球形碳酸鈷。其不足之處在于其工藝步驟多，只能分批次生產，不能連續化生產，生產效率低。

發明內容

針對上述現有技術存在的不足，本發明提供一種合成大粒徑碳酸鈷連續反應的方法，本發明是采用如下方案實現的：

一種合成大粒徑碳酸鈷連續反應的方法，包括如下步驟，

步驟一，分別配制濃度為10～120g/L的氯化鈷溶液及濃度為50～130g/L的碳酸氫鈉溶液，在反應釜中泵入配制的氯化鈷溶液作為底液；

步驟二，繼續在步驟一的反應釜內泵入氯化鈷溶液，并將反應釜內溶液升溫至50～70℃，然后泵入碳酸氫鈉溶液調節pH值保持在5.0～8.5，并攪拌反應釜內溶液進行反應；

步驟三，當步驟二反應釜內溶液中生成的固體含量達到150～300g/L時,停止泵入氯化鈷溶液及碳酸氫鈉溶液，將所得的懸濁液靜置陳化、過濾、洗滌、干燥即得成品。

優選地，步驟二中，保持反應釜內溶液的pH值為7.2～7.5。

優選地，步驟二中，控制反應釜內溶液的溫度保持在55-60℃。

更優選地，步驟一中，配制的氯化鈷溶液的濃度為10～50g/L，配制的碳酸氫鈉溶液的濃度為50～80g/L，步驟三中，固體含量達到150～200g/L時，停止泵入氯化鈷溶液及碳酸氫鈉溶液。

更優選地，步驟一中，配制的氯化鈷溶液的濃度為60～120g/L，配制的碳酸氫鈉溶液的濃度為85～130g/L，步驟三中，固體含量達到220～300g/L時，停止泵入氯化鈷溶液及碳酸氫鈉溶液。

本發明為連續合成大粒徑碳酸鈷的工藝，通過控制反應終點時溶液內的固體含量，進一步控制陳化時碳酸鈷的晶粒的生長速度，這樣生成的碳酸鈷均勻性好，基本上是球形或者類球形，而且洗滌時水洗量少鈉含量低，氯離子含量低。

具體實施方式