[發(fā)明專利]一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108281300B
• 公開（公告）日: 2019-07-16
• 發(fā)明（設計）人: 易芬云;張凡;舒東;高愛梅;孟濤;程紅紅;李康萬
• 申請（專利權）人: 華南師范大學
• 主分類號: H01G11/50
• 分類號: H01G11/50;H01G11/46;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將鈦源分散在有機溶劑中，再以一定速度添加到水和有機溶劑的混合體系中并攪拌，水解得到溶膠A；其中鈦源與有機溶劑的體積比為1：5~20，混合體系中水和有機溶劑的體積比為1：10~30；

（2）將交聯(lián)劑攪拌溶解在pH值5~9的緩沖溶液中得到溶液B；緩沖溶液的濃度為1×10^-4~1 mol/L，交聯(lián)劑的濃度為0.5~5 g/L；

（3）取氧化石墨烯在去離子水中超聲分散，得到氧化石墨烯分散液C；

（4）將溶液B加入到溶膠A中，在一定的溫度下攪拌若干時間得到溶膠D；其中交聯(lián)劑與鈦源的質(zhì)量比為1：10~40，溶液B的添加速率為10~100 mL/s，攪拌時間為1~48 h，反應溫度為20~100 ℃；

（5）將氧化石墨烯分散液C加入到溶膠D中，在一定溫度下攪拌若干時間后加入鋰源，混合均勻后冷凍干燥；鈦源與鋰源的摩爾比為1：0.8~0.9，其中交聯(lián)劑與氧化石墨烯的質(zhì)量比為1：1~5，氧化石墨烯分散液C的加入速率為0.1~1 mL/s，攪拌時間為1~48 h，反應溫度為20~100℃；

（6）最后在惰性氣氛中煅燒后得到石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球，煅燒溫度為500~900℃；煅燒時間為5~20h；升溫速率為3~10℃/min；

所述步驟（2）中交聯(lián)劑為含有鄰苯二酚官能團的胺類物質(zhì)。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鈦源為四氯化鈦、鈦酸異丁酯、鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、乙酰丙酮鈦中的一種或多種；所述有機溶劑為甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、甲基甲酰胺、苯、甲苯中的一種或幾種。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：所述含有鄰苯二酚官能團的胺類物質(zhì)為多巴酚丁胺、鹽酸多巴酚丁胺、多巴胺或鹽酸多巴胺。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述緩沖溶液為磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉緩沖液、六次甲基四胺鹽酸緩沖液、三羥甲基氨基甲烷鹽酸緩沖液、磷酸三乙醇胺緩沖液中的一種或幾種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（5）中所述鋰源為氫氧化鋰、乙酸鋰、氯化鋰、硝酸鋰中的一種。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（6）中所述煅燒惰性氣氛為氮氣、氬氣、氦氣中的一種或幾種的混合。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述添加速度為0.1~1 mL/s，水解時間為1~3 h。

8.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所用緩沖溶液體積為0.05~0.2 L，攪拌溶解時間為0.1~5 min。

9.根據(jù)權利要求1所述的一種石墨烯包覆的氮摻雜鈦酸鋰微納球的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，超聲時間為1~5 h，氧化石墨烯的濃度為0.5~4 g/L。