[發(fā)明專(zhuān)利]一種氣相色譜檢測(cè)吡羅昔康中二甲苯、苯殘留的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711479414.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108008049A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許佳慧;顧蓉;滕飛;蔣璐
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 精華制藥集團(tuán)南通有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/06
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/06;G01N30/68;G01N30/86
• 代理公司: 北京一格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11316
• 代理人: 滑春生

1.一種氣相色譜檢測(cè)吡羅昔康中二甲苯、苯殘留的方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟S1.標(biāo)準(zhǔn)液配制

1)精密稱(chēng)取苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，精密吸取該溶液1.0mL于100mL容量瓶中，定容，得到苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；精密稱(chēng)取二甲苯0.05g加入到100mL容量瓶中，用丙酮定容，得到二甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；

2)精密吸取二甲苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL，苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于25mL容量瓶中，丙酮定容，得到標(biāo)準(zhǔn)液；

步驟S2.樣品供試液配制

精密稱(chēng)取吡羅昔康樣品1.0g，于10mL容量瓶中，丙酮定容，得供試液；

步驟S3.采用氣相色譜法測(cè)定

采用DB-624毛細(xì)管色譜柱，大小為60m×0.32mm×1.8μm；色譜操作條件為：進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃，載氣：氮?dú)?5mL/min；氫氣35mL/min；空氣350mL/min，分流比50:1，進(jìn)樣量1μL；

步驟S4.進(jìn)樣順序

以第一針空白樣，然后連續(xù)五針標(biāo)準(zhǔn)溶液，接著進(jìn)樣品，最后再進(jìn)一針標(biāo)準(zhǔn)溶液的進(jìn)樣順序依次進(jìn)樣檢測(cè)；

步驟S5.結(jié)果計(jì)算

吡羅昔康中殘留溶劑的限度測(cè)定按以下公式計(jì)算

式中：

A樣—樣品供試液中殘留溶劑的峰面積；

A標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)液中溶劑的峰面積；

C樣—樣品供試液中吡羅昔康的濃度，g/mL；

C標(biāo)—標(biāo)準(zhǔn)液中溶劑的濃度，g/mL。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜檢測(cè)吡羅昔康中二甲苯、苯殘留的方法，其特征在于：所述氣相色譜采用的氣相色譜儀：島津GC-2014,Labsolution工作站，色譜柱為DB-624毛細(xì)管柱，配有氫火焰離子化檢測(cè)器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜檢測(cè)吡羅昔康中二甲苯、苯殘留的方法，其特征在于：所述步驟S3中的柱溫采用程序升溫，柱初溫100℃，保持2min；以15℃/min升溫速率升至160℃，保持20min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣相色譜檢測(cè)吡羅昔康中二甲苯、苯殘留的方法，其特征在于：所述步驟S4中連續(xù)進(jìn)樣品的針數(shù)不得超過(guò)十針，多余十針的則每十針之間再交叉進(jìn)一針標(biāo)準(zhǔn)溶液。