[發明專利]一種稀土多金屬氧酸鹽熒光膜及其制備方法與檢測甲苯的應用

有效

• 申請號: 201711476148.2
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108048088B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 辛霞;夏聰欣;孫頔;張閃閃
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明涉及一種稀土多金屬氧酸鹽熒光膜及其制備方法與檢測甲苯的應用，該熒光膜是由LnW₁₀與四乙烯五胺自組裝形成的納米花分散到丙酮中再與聚二甲基硅氧烷混合制成。本發明的熒光膜在浸入甲苯后熒光猝滅，待甲苯揮發完全后可以使熒光恢復，從而可以多次使用來檢測甲苯。本發明的稀土多金屬氧酸鹽熒光膜制備方法簡單，成本低廉；檢測手段簡單快捷，易于觀察；可以重復使用。

技術領域

本發明涉及一種稀土多金屬氧酸鹽熒光膜及其制備方法與檢測甲苯的應用，屬于新材料領域。

背景技術

相關材料表明，易揮發的有機化合物污染可誘導多種疾病的產生，其中甲苯具有揮發性，是不可忽視的污染源。甲苯主要由原油經石油化工過程制得，大量用作溶劑和添加劑，也是有機化工的重要原料，廣泛應用于染料、醫藥、農藥等精細化學品的生產以及合成材料工業。甲苯對皮膚和粘膜有刺激性，對中樞神經系統有麻醉作用，是一種可致毒物質，短時間吸入可引發頭痛、胸悶、抽搐等癥狀，長時間接觸會對神經與肝臟產生嚴重影響。此外，甲苯在環境中不易發生反應且能隨空氣流動而廣泛分布，且可以雨水為媒介在空氣與水體間進行循環，從而可能對空氣、水環境以及水源造成嚴重污染。因此研究一種方便、快速、簡單、易于觀察的檢測甲苯的方法很有必要，并且有很大的應用前景。

中國專利文件CN104390964A公開了一種二甲苯檢測試劑及其制備方法，包括以下重量份的原料：乙醇30-34份、強堿6-10份、乙二胺四乙酸二鈉2-6份、亞硝酸鹽15-19份、N,N-二甲基甲酰胺5-9份、鄰二氮菲6-10份、磺酰胺苯甲酸2-6份和無水乙醚11-16份。盡管這種檢測試紙比較方便，但是檢測效果不很理想。

熒光物質經常被選作熒光探針來檢測有毒有害物質。其原理是被檢測物質和熒光物質之間發生一定的相互作用繼而影響熒光物質的發光情況，從而達到檢測的目的。多金屬氧酸鹽存在配體-金屬電荷轉移，稀土元素內層的4f電子在不同能級之間躍遷可產生大量的吸收和熒光光譜，因此稀土多金屬氧酸鹽可以作為熒光探針來檢測毒害物質。

稀土多金屬氧酸鹽具有發射帶窄、斯托克斯位移大、熒光壽命長與發射可調的特殊性能而在熒光領域備受關注。近年來，稀土多金屬氧酸鹽與其他組分通過氫鍵作用，包結作用，靜電作用，π-π堆積作用，疏水作用等非共價鍵作用形成的聚集體在生物檢測、電子光學材料、催化科學和智能微反應器等方面具有廣泛的潛在應用。

但是，目前對于多金屬氧酸鹽的報道一般為液態與固態性質的研究，對于多金屬氧酸鹽構造的聚集體進一步制成膜用于檢測甲苯的應用研究鮮有報道。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種稀土多金屬氧酸鹽熒光膜及其制備方法與快速、簡單檢測甲苯的應用。

術語說明：

LnW₁₀：是Na₉[LnW₁₀O₃₆]·32H₂O(Ln＝Eu,Tb)的縮寫：是一類Weakley型稀土多金屬氧酸鹽，分子中含有稀土元素，存在配體向金屬的電荷轉移作用，具有一定的發光性質。

四乙烯五胺：是一種鏈狀的含氨基的胺，分子結構式如下：

聚二甲基硅氧烷：是一種聚合物材料。

本發明的技術方案如下：

一種用于檢測甲苯的稀土多金屬氧酸鹽熒光膜，是由LnW₁₀與四乙烯五胺自組裝形成的納米花分散到丙酮中，再與聚二甲基硅氧烷混合制成熒光膜。

根據本發明，上述稀土多金屬氧酸鹽熒光膜的制備方法，包括步驟如下：

(1)LnW₁₀水溶液的配制