[發明專利]一種稀土多金屬氧酸鹽熒光膜及其制備方法與檢測甲苯的應用

有效

• 申請號: 201711476148.2
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108048088B
• 公開（公告）日: 2021-02-19
• 發明（設計）人: 辛霞;夏聰欣;孫頔;張閃閃
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種用于檢測甲苯的稀土多金屬氧酸鹽熒光膜的制備方法，包括步驟如下：

（1）LnW₁₀水溶液的配制

稱取LnW₁₀粉末，加入超純水，配制得到濃度為5~15 mg·mL^-1的LnW₁₀水溶液；

所述LnW₁₀的分子式為Na₉[LnW₁₀O₃₆]·32H₂O，Ln = Eu, Tb；

（2）四乙烯五胺水溶液的配制

移取四乙烯五胺液體，加入超純水，配制得到濃度為1~5 mg·mL^-1 的四乙烯五胺水溶液；

（3）納米花的制備

移取LnW₁₀水溶液和四乙烯五胺水溶液，加入超純水，使得最后體系中LnW₁₀總濃度為2.0mg mL^-1，四乙烯五胺濃度為0.5 mg·mL^-1，渦旋，靜置，離心水洗后凍干即得納米花粉末；

（4）熒光膜的制備

將0.5~1.0 mg納米花粉末分散到0.5~1.0 mL丙酮溶劑中，超聲溶解分散，再與1.5~2.5mL配制好的聚二甲基硅氧烷混合，攪拌均勻，烘干，即得稀土多金屬氧酸鹽熒光膜。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中LnW₁₀水溶液的濃度為8~10mg·mL^-1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（2）中四乙烯五胺水溶液的濃度為1~2 mg·mL^-1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（3）中渦旋時間為20~30 s，靜置時間為兩星期，水洗三次，在-60℃下凍干12h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟（4）中稱量0.6~0.8 mg納米花粉末，丙酮用量為0.5~0.6 mL，聚二甲基硅氧烷用量為2.0~2.5 mL。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，超聲處理的超聲頻率為30~50 kHz，超聲功率為140~160 W，超聲時間為10~20分鐘。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，烘干溫度為50~60℃，時間為3~4 h。