[發(fā)明專利]伏格列波糖雜質(zhì)N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711475501.5 | 申請日： | 2017-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN108059603B | 公開（公告）日： | 2020-08-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張富強(qiáng);常森 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東新華制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C213/10 | 分類號： | C07C213/10;C07C215/44 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255086 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 伏格列波糖 雜質(zhì) 甲基 井崗酶醇胺 精制 工藝 | ||
1.一種伏格列波糖雜質(zhì)N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝，其特征是，分兩步分離純化：
(1)先用碘甲烷和井崗酶醇胺反應(yīng)，得到含量30％N-甲基-井崗酶醇胺的粗品，取粗品，先用001×7強(qiáng)酸性苯乙烯系陽離子交換樹脂吸附，再經(jīng)過梯度洗脫，其中，梯度洗脫過程為H2O洗脫，MeOH/H2O＝20％洗脫，純MeOH洗脫，分別得到H2O洗脫、MeOH/H2O＝20％洗脫和純MeOH洗脫3個洗脫液；
(2)將(1)的純MeOH洗脫液濃縮處理后得到N-甲基井崗酶醇胺粗品，采用HPLC制備液相，210nm檢測，甲醇水溶液洗脫，分離出洗脫液，濃縮，凍干得到N-甲基井崗酶醇胺純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的伏格列波糖雜質(zhì)N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝，其特征是，步驟(2)中，制備液相用的洗脫液為5％甲醇，10％甲醇或20％甲醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的伏格列波糖雜質(zhì)N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝，其特征是，步驟(1)的純MeOH洗脫液濃縮處理為用甲醇將剩余有機(jī)物全部沖洗干凈直至不再有有機(jī)物殘留，濃縮甲醇，便得到N-甲基井崗酶醇胺粗品。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的伏格列波糖雜質(zhì)N-甲基井崗酶醇胺的精制工藝，其特征是，H2O洗脫液和MeOH/H2O＝20％洗脫液是三甲基取代產(chǎn)物季銨鹽和二甲基取代產(chǎn)物的混合物，純甲醇洗脫液為目標(biāo)產(chǎn)物N-甲基井崗酶醇胺。
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