[發(fā)明專(zhuān)利]一種端含氫氟硅油的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711474847.3
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108250441A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉德富;王娜;宋紅瑋;張生;王仁鴻
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 美瑞新材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C08G77/24
• 分類(lèi)號(hào): C08G77/24;C08G77/08;C08G77/46
• 代理公司: 北京輕創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11212
• 代理人: 曾濤

本發(fā)明屬化工中間體合成領(lǐng)域，具體涉及一種端含氫氟硅油的制備方法，本發(fā)明通過(guò)調(diào)節(jié)四甲基二氫二硅氧烷和三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的配比合成聚合度5?25低粘度端含氫氟硅油產(chǎn)物，本方法工藝簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，無(wú)污染，制備的端含氫氟硅油可綜合有機(jī)硅材料和有機(jī)氟材料的優(yōu)異性能，是一種重要的化學(xué)中間體。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬化工中間體合成領(lǐng)域，具體涉及一種端含氫氟硅油的制備方法。

背景技術(shù)

端含氫硅油是一種分子兩端含有硅氫鍵的無(wú)毒無(wú)味的粘稠性液體，在催化劑作用下可與不飽和雙鍵、羥基等活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生產(chǎn)具有特殊性能的硅產(chǎn)品，它是生產(chǎn)有機(jī)硅材料的關(guān)鍵起始原料和重要的有機(jī)硅中間體。將氟元素引入到含氫硅油的側(cè)基上，可以使得經(jīng)端含氫硅油反應(yīng)制得的產(chǎn)品不僅具有聚硅氧烷優(yōu)越的耐熱性、耐候性、脫模性等性能的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步表現(xiàn)出含氟化合物的防水、耐油和耐溶劑等優(yōu)異性能。

目前市面上含氫硅油一般為高含氫硅油和側(cè)基含氫硅油，端氫硅油的種類(lèi)較少，且鮮有端含氫氟硅油的文獻(xiàn)資料，有機(jī)硅和有機(jī)氟材料的結(jié)合目前基本都是相有機(jī)硅材料中加入含氟助劑進(jìn)行改性，并未從中間體的源頭進(jìn)行改進(jìn)，而本發(fā)明提供的一種端含氫氟硅油的制備方法，可制備含氟的端氫硅油，其制品可綜合有機(jī)硅材料和有機(jī)氟材料的優(yōu)點(diǎn)，具有很重要的應(yīng)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種端含氫氟硅油的制備方法，采用本發(fā)明的方法合成的端含氫氟硅油的聚合度在5-25之間，本發(fā)明的方法工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，反應(yīng)條件溫和，無(wú)污染。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種端含氫氟硅油的制備方法，包括以下步驟：

步驟1：將干燥脫水后的三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷混合攪拌均勻，得第一混合物；

步驟2：向上述第一混合物中加入催化劑，控制反應(yīng)溫度為40-70℃，攪拌反應(yīng)4-8h，得第二混合物；

步驟3：繼續(xù)向第二混合物中加入鹽類(lèi)或鹽類(lèi)的水溶液，反應(yīng)1-2h，減壓抽除低沸物，過(guò)濾，即得端含氫氟硅油。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，一種端含氫氟硅油的制備方法，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比為(0.5～5):1。

進(jìn)一步，一種端含氫氟硅油的制備方法，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比為(1.5～4.8):1。

進(jìn)一步，一種端含氫氟硅油的制備方法，所述催化劑為三氟甲磺酸、陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的濃硫酸、酸性白土中的一種，所述催化劑的加入量為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷質(zhì)量的0.05-1％。

進(jìn)一步，一種端含氫氟硅油的制備方法，所述鹽類(lèi)為碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種，所述鹽類(lèi)的加入量為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量的0.5-1.5％。

進(jìn)一步，一種端含氫氟硅油的制備方法，所述鹽類(lèi)的水溶液為碳酸鈉溶液和碳酸氫鈉溶液中的一種，所述鹽類(lèi)水溶液濃度為10-20％，加入量為三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷的質(zhì)量的5-15％。

基于上述進(jìn)一步的優(yōu)選方案的目的在于，加入鹽類(lèi)或鹽類(lèi)水溶液將反應(yīng)體系中的酸性催化劑進(jìn)行中和，調(diào)節(jié)反應(yīng)體系PH為7左右。

進(jìn)一步，通過(guò)調(diào)整三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷的摩爾比例來(lái)控制端含氫氟硅油的聚合度，優(yōu)選的，制備聚合度5-10的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選≤2.5；制備聚合度10-18的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選(2～4):1；制備聚合度18-25的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環(huán)三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選(3.5～5):1；