[發明專利]一種端含氫氟硅油的制備方法

在審

• 申請號: 201711474847.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108250441A
• 公開（公告）日: 2018-07-06
• 發明（設計）人: 劉德富;王娜;宋紅瑋;張生;王仁鴻
• 申請（專利權）人: 美瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/24
• 分類號: C08G77/24;C08G77/08;C08G77/46
• 代理公司: 北京輕創知識產權代理有限公司 11212
• 代理人: 曾濤

1.一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1：將干燥脫水后的三氟丙基甲基環三硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷混合攪拌均勻，得第一混合物；

步驟2：向上述第一混合物中加入催化劑，控制反應溫度為40-70℃，攪拌反應4-8h，得第二混合物；

步驟3：繼續向第二混合物中加入鹽類或鹽類的水溶液，反應1-2h，減壓抽除低沸物，過濾，即得端含氫氟硅油。

2.根據權利要求1所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基環三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比為(0.5～5):1。

3.根據權利要求2所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述三氟丙基甲基環三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比為(1.5～4.8):1。

4.根據權利要求1所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述催化劑為三氟甲磺酸、陽離子交換樹脂、質量分數為98％的濃硫酸、酸性白土中的一種，所述催化劑的加入量為三氟丙基甲基環三硅氧烷質量的0.05-1％。

5.根據權利要求1所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述鹽類為碳酸鈣、碳酸鈉、碳酸氫鈉中的一種，所述鹽類的加入量為三氟丙基甲基環三硅氧烷的質量的0.5-1.5％。

6.根據權利要求1所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述鹽類的水溶液為碳酸鈉溶液和碳酸氫鈉溶液中的一種，所述鹽類水溶液濃度10-20％，加入量為三氟丙基甲基環三硅氧烷的質量的5-15％。

7.根據權利要求1-6任一項所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，通過調整三氟丙基甲基環三硅氧烷和四甲基二氫二硅氧烷的摩爾比例來控制端含氫氟硅油的聚合度；制備聚合度5-10的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選≤2.5；制備聚合度10-18的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選(2～4):1；制備聚合度18-25的端含氫氟硅油，所述三氟丙基甲基環三硅氧烷與四甲基二氫二硅氧烷加入量的摩爾比可選(3.5～5):1。

8.根據權利要求1-6任一項所述的一種端含氫氟硅油的制備方法，其特征在于，所述端含氫氟硅油具有如下結構：

其中，聚合度n為5-25的整數。