[發明專利]一種基于芳香族芥子油苷的瑪咖質量評價方法在審
| 申請號: | 201711474768.2 | 申請日: | 2017-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN107957460A | 公開(公告)日: | 2018-04-24 |
| 發明(設計)人: | 郝利民;張黎明;曹杰;楊勇武;耿站輝;王越鵬;鄭志強;馬天嬌 | 申請(專利權)人: | 中央軍委后勤保障部軍需裝備研究所 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產權代理有限公司11245 | 代理人: | 關暢,王春霞 |
| 地址: | 100010*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 基于 芳香族 芥子 質量 評價 方法 | ||
1.一種瑪咖中芳香族芥子油苷含量的測定方法,包括如下步驟:
(1)采用醇或醇水溶液提取待測瑪咖樣品,得到的上清液經純化后進行HPLC檢測;記錄保留時間為13~15min的a吸收峰的峰面積A1、保留時間為18~20min的b吸收峰的峰面積A2和保留時間為21~23min的c吸收峰的峰面積A3;
(2)配制至少3種黑芥子硫苷酸鉀的水溶液;所述黑芥子硫苷酸鉀的水溶液經所述純化后進行所述HPLC檢測;以所述黑芥子硫苷酸鉀的水溶液的濃度為橫坐標,以吸收峰的峰面積為縱坐標,制作標準曲線;
(3)根據所述峰面積A1、所述峰面積A2、所述峰面積A3和所述標準曲線,得到所述吸收峰a、所述吸收峰b和所述吸收峰c所對應的芳香族芥子油苷的濃度;經換算即得到所述瑪咖樣品中所述芳香族芥子油苷的含量。
2.根據權利要求1所述的測定方法,其特征在于:所述提取步驟之前,所述瑪咖樣品經自然晾曬干燥并粉碎處理;
所述提取的條件如下:
所述醇水溶液中醇的體積分數為60~80%;
采用沸騰狀態的所述醇或醇水溶液;
所述瑪咖樣品與所述醇或所述醇水溶液的用量比為750~1200mg:12mL;
于50~75℃下水浴10~30min;
所述水浴過程中進行渦旋混合。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法,其特征在于:所述純化的步驟如下:
將所述上清液加入至離子交換柱中,待液體排干后,加入醋酸鈉水溶液至所述離子交換柱中,待液體排干后,加入硫酸酯酶溶液至所述離子交換柱中,密封后于進行反應,所述反應結束后用水沖洗所述離子交換柱,收集洗脫液,即實現對所述上清液的純化。
4.根據權利要求3所述的測定方法,其特征在于:向所述離子交換柱中加入兩次所述醋酸鈉水溶液;
所述醋酸鈉水溶液的摩爾濃度為15~25mmol/L;
所述上清液、所述醋酸鈉水溶液和所述入硫酸酯酶溶液的體積比為2:1~3:0.1~0.3。
5.根據權利要求3或4所述的測定方法,其特征在于:所述反應的條件如下:
溫度為25~30℃,時間為10~15h;
所述方法還包括采用0.22μm的微孔濾膜過濾所述洗脫液的步驟。
6.根據權利要求1-5中任一項所述的測定方法,其特征在于:所述HPLC檢測的條件如下:
色譜柱:ZORBAX Eclipse Plus C18色譜柱;
流動相:液相A:過膜超聲脫氣后的去離子水;液相B:過膜超聲脫氣后的體積含量為20%乙腈水溶液;
流速:1~1.5mL/min;
檢測波長:229~235nm;
柱溫:25~30℃;
進樣量:20~30μL;
洗脫梯度:保留時間為0~1min水維持100%;保留時間為1~25min水的梯度變化為100%~0;保留時間為25~30min水的梯度變化0~100%。
7.根據權利要求1-6中任一項所述的測定方法,其特征在于:所述黑芥子硫苷酸鉀的水溶液的摩爾濃度為5~25mol/L。
8.一種基于芳香族芥子油苷的瑪咖質量評價方法,包括如下步驟:
根據權利要求1-7中任一項所述的方法測定待測瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量,則按照下述1)~5)的標準對待測瑪咖樣品進行分類:
1)若該瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量≥65μmol·g-1,則待測瑪咖樣品的質量等級為優;
2)若該瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量為50~65μmol·g-1,則待測瑪咖樣品的質量等級為良;
3)若該瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量為35~50μmol·g-1,則待測瑪咖樣品的質量等級為中;
4)若該瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量為20~35μmol·g-1,則待測瑪咖樣品的質量等級為合格;
5)若該瑪咖樣品中芳香族芥子油苷含量為≤20μmol·g-1,則待測瑪咖樣品的質量等級為差。
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