[發明專利]一種負載釕納米粒子的多孔碳材料及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201711474543.7
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108160073A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 褚海亮;李年譜;邱樹君;鄒勇進;向翠麗;孫立賢;徐芬
• 申請（專利權）人: 桂林電子科技大學
• 主分類號: B01J23/46
• 分類號: B01J23/46;B01J35/10;B01J37/10;B01J37/08;B01J37/16;C01B32/05;C01B3/06
• 代理公司: 桂林市華杰專利商標事務所有限責任公司 45112
• 代理人: 周雯

1.一種負載釕納米粒子的多孔碳材料，其特征在于：由葡萄糖作為碳源，加入一定量的含氮化合物，然后通過水熱法制備含氮前驅體，經煅燒和處理后得到多孔結構碳材料，然后通過原位還原法將金屬釕負載到多孔碳材料上，得多孔活性碳材料負載釕納米粒子材料。

2.根據權利要求1所述的負載釕納米粒子的多孔碳材料，其特征在于：其比表面積范圍為1800~2000 m²g^-1，微孔比表面積為1000~1100 m²g^-1，微孔含量52~55 %，孔徑分布均一，孔徑分布為1.68~2.30 nm。

3.根據權利要求1所述負載釕納米粒子的多孔碳材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟1）含氮前驅體的制備，按一定質量比將葡萄糖與含氮化合物加入水中溶解，然后在一定溫度下反應，得到含氮前驅體；

步驟2）多孔結構碳材料的制備，將步驟1）的含氮前驅體和堿性無機物按一定質量比混合、浸泡、烘干后，在一定條件下煅燒，得到碳材料，經研磨后，放入鹽酸溶液中浸泡、洗滌、過濾、烘干、研磨，得到多孔結構碳材料；

步驟3）釕納米粒子的負載，按釕元素和碳元素滿足一定的質量比，取三氯化釕水合物和上述步驟2）制得的多孔結構碳材料加水配成溶液，以氨硼烷作為還原劑，以氯化釕和氨硼烷滿足一定物質的量之比，在一定條件下，將氨硼烷溶液和氯化釕溶液混合，得到負載釕納米粒子的多孔碳材料。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）的葡萄糖與含氮化合物的質量比為1.0：（0.5~4.0），反應溫度為120~180℃。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟1）的含氮化合物為鹽酸氨基脲和脲嘧啶的一種或兩種混合。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的含氮前驅體和堿性無機物的質量比為1.0：（1.0~4.0），所述堿性無機物為無機堿或堿性無機鹽。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2）的煅燒溫度為600~900℃，煅燒時間為2~8小時。

8. 根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟3）的釕元素和碳元素的質量比為1：（5~25），氨硼烷作為還原劑，氨硼烷溶液的濃度為0.1~1.0 mol/L，氯化釕和氨硼烷的物質的量之比范圍為17:（200~800），所述氨硼烷溶液和氯化釕溶液混合條件為在25℃恒溫磁力攪拌條件下，將氨硼烷溶液快速加入到氯化釕溶液中，保證溶液均勻反應充分，直到無氣泡產生后，用水和乙醇反復洗滌，減壓抽濾，70-100℃條件下真空干燥5~10 h。

9. 根據權利要求1所述負載釕納米粒子的多孔碳材料作為氨硼烷水解放氫催化劑的應用，其特征在于：負載釕納米粒子的多孔碳材料在室溫下高效的催化氨硼烷水解制氫，初次催化放氫在75~100 s完成，放氫量為理論值的92.6~100%，放氫速率達到2000~3300 mls^-1g^-1。

10. 根據權利要求9所述的負載釕納米粒子的多孔碳材料作為氨硼烷水解放氫催化劑的應用，其特征在于：負載釕納米粒子的多孔碳材料可以通過過濾、洗滌、干燥的方法循環使用，經歷四次循環后，催化放氫在75~100 s完成，放氫速率保持在2000~3300 ml s^-1g^-1，放氫量保持為第一次放氫的99~100%。