[發明專利]一種測定高壓電子光箔表層不同厚度鉛含量的方法

有效

• 申請號: 201711473880.4
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109991304B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 王洪飛;李錫漢;趙威威
• 申請（專利權）人: 東莞東陽光科研發有限公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/32;G01N1/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及材料測試領域，具體涉及一種測定高壓電子光箔表層不同厚度鉛含量的方法。本發明采用電解法拋去高壓電子光箔表層不同厚度，分別用ICP?MS測定光箔拋去不同厚度后的鉛含量，計算得到光箔拋去的不同厚度之間的鉛含量。與現有的二次離子質譜儀和輝光放電質譜儀測試方法相比，本發明能準確測定其表層不同厚度的鉛含量，而且操作簡單，測定成本低。

技術領域

本發明涉及材料測試領域，具體涉及一種測定高壓電子光箔表層不同厚度鉛含量的方法。

背景技術

高壓電子光箔是由高純鋁經熔鑄、軋制和退火等工序制得的一種鋁箔，其經電化學腐蝕和化成工序得到化成箔，化成箔是鋁電解電容器的重要元件。通常高壓電子光箔表層含有一定量的鉛，進行電化學腐蝕時，光箔表層的鉛顆粒附近存在大量位錯以及原電池效應，使得鉛顆粒容易成為發孔的起始點，從而引發光箔的腐蝕。由于鉛在箔表層的含量和分布情況會影響腐蝕時的發孔密度和均勻程度，進而影響腐蝕化成后得到的化成箔的比容。因此，對高壓電子光箔表層不同厚度的鉛含量進行測定與控制非常重要。

現有技術一般使用二次離子質譜儀或輝光放電質譜儀對光箔表層的鉛含量進行分析。但二次離子質譜儀和輝光放電質譜儀只能進行定性分析，得到的是鉛含量隨厚度的變化趨勢，無法得到鉛含量的真實數據。且這兩種儀器價格昂貴，一般實驗室不具備該測定條件。

中國專利CN103364482用微波消解電感耦合等離子質譜儀測定藥用鋁箔中鉛含量，得到的是鋁箔整體的鉛含量，不能得到鋁箔表層不同厚度的鉛含量，故直接用該方法無法測出高壓電子光箔表層的鉛含量。因電感耦合等離子質譜儀(ICP-MS)對試樣稀釋倍數的限制，高壓電子光箔拋光后部位制成的供試品溶液鉛含量僅為0.002-0.05ppb，而該方法的鉛元素檢出限為0.09ppb，低于其檢測限，故該方法也不能用于測定高壓電子光箔表層不同厚度的鉛含量。

現有技術檢測高壓電子光箔表層鉛含量的方法成本很高，且無法定量，因此有必要開發出一種能定量、低成本、簡便地測定高壓電子光箔表層不同厚度的鉛含量的方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種測定高壓電子光箔表層不同厚度鉛含量的方法。該方法能準確測定其表層不同厚度的鉛含量，而且操作簡單，測定成本低。

為達到上述目的，采用的技術方案為：一種測定高壓電子光箔表層不同厚度鉛含量的方法，包括：

1)、樣品的拋光處理：將待測高壓電子光箔裁剪成形狀相同的n條，去污退火后分別進行電解拋光，保持拋光電流和拋光面積不變，依次增加拋光時間，得到拋去不同厚度的光箔條；其中，第一條光箔條的拋去厚度A₁為0，第n條光箔條的拋去厚度為A_n，n≥2；

2)、標準溶液的配制：稱取鉛含量10ppb的低鉛鋁箔0.1g，用王水溶解，并用超純水稀釋得500g溶液；再用所得溶液將100ppb的鉛標準溶液分別稀釋成鉛含量為0、0.1、0.2、0.5、1ppb的標準溶液；

3)、供試品溶液的制備：裁取步驟1)第n條光箔條的拋光部位D_n g，用王水溶解，并用超純水稀釋得到E_n g供試品溶液；

4)、分別將步驟2)配制的標準溶液、步驟3)配制的供試品溶液用ICP-MS測定，采用標準曲線法進行定量并在線引入內標校正，得到供試品溶液中鉛的含量；

5)、根據式1算出第n條光箔條拋去的厚度A_n；

A_n＝10000*T_n*I*M/(ρ*F*S*2) 式1

式1中：

ρ—鋁的密度，為2.7g/cm³；

Tn—第n條光箔條的拋光時間，單位為s；