[發明專利]一種從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法和裝置在審
| 申請號: | 201711473547.3 | 申請日: | 2017-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN108046308A | 公開(公告)日: | 2018-05-18 |
| 發明(設計)人: | 陳福泰;白立強 | 申請(專利權)人: | 北京清大國華環境股份有限公司;寧夏寧東清大國華凱鴻環境資源有限公司 |
| 主分類號: | C01G9/02 | 分類號: | C01G9/02 |
| 代理公司: | 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250 | 代理人: | 李靜 |
| 地址: | 100085 北京市海*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 含鋅 催化劑 回收 方法 裝置 | ||
本發明提供了一種從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法和裝置,重點在于將廢催化劑粉末置于含有氨和碳酸氫銨的溶液中,加熱至30?80℃,之后超聲處理1?4h,超聲頻率為20?60kHZ,通過超聲的空化作用和聲沖流作用促使廢催化劑在浸出過程中表層破裂、細化,從而增大了多相反應界面,加快了浸出速度;并且配合特定的溫度,進一步促進了廢催化劑中的鋅組分浸出,經檢測,本申請鋅回收率可以達到97.7%,氧化鋅純度達到了99.5%。
技術領域
本發明涉及回收鋅技術領域,屬于一種從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法和裝置。
背景技術
在石油工業生產中,鋅系催化劑是最常用的催化劑之一,其廣泛應用于低溫低壓合成甲醇、合成氨以及醋酸乙稀的合成中等。由于鋅系催化劑的使用量十分巨大,加之這類催化劑使用周期較短,導致被置換出的廢催化劑數量非常巨大,而被置換出的廢催化劑中富含大量的金屬鋅。將廢催化劑中的金屬鋅回收出來,不僅可以降低廢催化劑對環境的污染,而且使金屬鋅可以得到回收再利用。
傳統回收廢催化劑中金屬鋅的方法是酸浸法,這種方法主要是將廢催化劑浸泡在酸液中,通過酸液將廢催化劑中的金屬元素浸出,而后固液分離,蒸發煅燒,最終提取出廢催化劑中的鋅。但是,此種方法中,由于廢催化劑中的其他大部分金屬也溶于酸液中,使得得到的浸取液中金屬元素種類繁多,如銅、鐵、鋅、鎂、鋁、鈣等,導致后續分離提純鋅工序非常復雜。
目前常采用以氨-碳酸氫銨為浸出液提取廢催化劑中的金屬鋅,例如,謝麗芳等在《從含鋅催化劑中回收鋅的工藝研究》中公開了,將含鋅催化劑浸泡在氨-碳酸氫銨溶液中,而后固液分離,對固液分離得到的液體蒸氨處理,得到含鋅固體,而后煅燒,得到氧化鋅。該方法解決了多種金屬被同時提取出導致后期分離復雜的問題,得到氧化鋅的純度可以達到99%。但是上述方法鋅的回收率較低。
發明內容
因此,本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中以氨-碳酸氫銨為提取液時從含鋅廢催化劑中回收金屬鋅的回收率低的缺陷,從而提供一種從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法和裝置。
一種從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法,包括如下步驟:
(1)將含鋅廢催化劑粉碎成目數大于100目的廢催化劑粉末;
(2)將廢催化劑粉末置于含有氨和碳酸氫銨的溶液中,加熱至30-80℃,超聲處理1-4h,超聲頻率為20-60kHZ,固液分離,得到鋅氨溶液和固渣;
(3)蒸氨處理鋅氨溶液,得到氨水和含鋅固體;
(4)煅燒含鋅固體,得到氧化鋅。
優選的是,所述的從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法中,還包括對固渣重復步驟(2)的步驟,合并兩次得到的鋅氨溶液。
優選的是,所述的從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法中,在所述含有氨和碳酸氫銨的溶液中,氨與碳酸氫銨的摩爾比為(1-6):1;
所述含有氨和碳酸氫銨的溶液的總氨濃度為5-15mol/L;
所述含有氨和碳酸氫銨的溶液與所述廢催化劑粉末的體積/質量比為(5-20):1,所述的體積/質量比的關系為mL/g。
優選的是,所述的從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法中,還包括向所述鋅氨溶液中加入鋅粉,在溫度為30-80℃下進行置換反應20-60min的步驟;
加入鋅粉的物質的量為被置換金屬的物質的量的1-3倍。
優選的是,所述的從含鋅廢催化劑中回收鋅的方法中,蒸氨處理鋅氨溶液中,蒸氨的溫度為80-100℃,蒸氨的時間為2-3h,蒸氨的壓力為20-100KPa;
煅燒溫度為400-600℃,煅燒時間為1-3h。
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