[發明專利]一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201711472701.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108147451B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 蔡萬煜;周淑雁;廖清玉;李偉峰
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 許志蛟

本發明公開的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，包括以下步驟：步驟1，制備鋁溶膠液；步驟2，制備納米二氧化鈦分散液；步驟3，將納米二氧化鈦分散液滴加至鋁溶膠液中，隨后再加入有機硅樹脂和發泡劑，充分攪拌均勻后，減壓蒸餾得到粘稠液；步驟4，將粘稠液加入模具中加熱蒸干固化，隨后放入反應釜中進行恒壓微波反應和微波反應，然后緩慢泄壓同時冷卻，即得到多孔鈦酸鋁材料。本發明鈦酸鋁的制備方法簡單易操作、成本較低、制備過程中鈦酸鋁孔隙很少出現堵塞崩塌的現象，適合工業大批量生產，制備的鈦酸鋁材料不僅強度更好、而且空隙均勻分布，有很好的實用價值。

技術領域

本發明屬于鈦酸鋁載體制備方法技術領域，具體涉及一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法。

背景技術

鈦酸鋁陶瓷屬斜方晶系擬板鈦礦型結晶，平均熱膨脹系數為9.5E-6/℃，是著名的熱膨脹系數較低的材料，鈦酸鋁在反復和長期的使用過程中不會出現失透現象，可以在較高溫度(1460℃)下使用，還可以很好的適應高溫下的氧化問題，因此具有廣闊的應用前景，但其在高溫煅燒時易裂，機械強度較差。由于鈦酸鋁的熔點高達1860℃，而且具有低的熱膨脹系數和高的抗熱震性，可以通過在合成過程中添加造孔劑將它制備成多孔材料，使其比表面積高、孔洞連通性能好、耐熱能力強、抗壓強度高，從而可以用在汽車催化劑轉化器上，用來負載催化劑，還可以作為提煉貴金屬和高溫氣體的過濾器以及用作熱輻射板等。

目前制備的鈦酸鋁陶瓷結構的制備方法并不能解決了強度差、孔隙不均勻，同時孔隙易出現堵塞崩塌的問題。

發明內容

本發明的目的是提供一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，解決了現有鈦酸鋁在制備過程中孔隙易出現堵塞崩塌、成本較高的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，制備鋁溶膠液

步驟1.1，將氯化鋁加入去離子水中，隨后加入氫氧化鈉溶液并攪拌均勻，得到渾濁液；

步驟1.2，將氨氣循環通入步驟1.1的渾濁液中并超聲反應，即得到鋁溶膠液；

步驟2，制備納米二氧化鈦分散液

將納米二氧化鈦置入無水乙醇中，密封加壓超聲反應，得到納米二氧化鈦分散液；

步驟3，將步驟2的納米二氧化鈦分散液滴加至步驟1的鋁溶膠液中，隨后再加入有機硅樹脂和發泡劑，充分攪拌均勻后，減壓蒸餾得到粘稠液；

步驟4，將步驟3的粘稠液加入模具中加熱蒸干固化，隨后取出放入反應釜中，先進行恒壓微波反應，再進行微波反應，然后緩慢泄壓同時冷卻，即得到多孔鈦酸鋁材料。

本發明的特征還在于，

步驟1.1中氯化鋁在渾濁液中的質量濃度為20-30g/L，氫氧化鈉和氯化鋁的加入量摩爾比0.2-0.4:1，攪拌速度為200-800r/min。

步驟1.2中氨氣與氯化鋁的摩爾比為2-5:1，循環速度為10-20mL/min；其中超聲反應參數為：反應時間1-2h，超聲頻率10-20kHz，反應溫度70-90℃。

步驟2中納米二氧化鈦的粒徑為50-500nm、納米二氧化鈦質量濃度為10-20g/L；

其中超聲反應具體為梯度超聲反應，參數為：每超聲反應4-6min后間隔5-10min，超聲總時間為2-4h，壓力10-20MPa，溫度40-60℃，頻率2-5MHz。

步驟3中有機硅樹脂、發泡劑和納米二氧化鈦分散液中納米二氧化鈦的質量比為0.05-0.1:0.05-0.1:1，納米二氧化鈦分散液中納米二氧化鈦和鋁溶膠液中氯化鋁的質量比為1-1.1:1。