[發明專利]一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201711472701.5
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108147451B
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 蔡萬煜;周淑雁;廖清玉;李偉峰
• 申請（專利權）人: 陜西瑞科新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G23/047
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 許志蛟

1.一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1，制備鋁溶膠液

步驟1.1，將氯化鋁加入去離子水中，隨后加入氫氧化鈉溶液并攪拌均勻，得到渾濁液；

步驟1.2，將氨氣循環通入步驟1.1的渾濁液中并超聲反應，即得到鋁溶膠液；

步驟2，制備納米二氧化鈦分散液

將納米二氧化鈦置入無水乙醇中，密封加壓超聲反應，得到納米二氧化鈦分散液；

步驟3，將步驟2的納米二氧化鈦分散液滴加至步驟1的鋁溶膠液中，隨后再加入有機硅樹脂和發泡劑，充分攪拌均勻后，減壓蒸餾得到粘稠液；

步驟4，將步驟3的粘稠液加入模具中加熱蒸干固化，隨后取出放入反應釜中，先進行恒壓微波反應，再進行微波反應，然后緩慢泄壓同時冷卻，即得到多孔鈦酸鋁材料。

2.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟1.1中氯化鋁在渾濁液中的質量濃度為20-30g/L，氫氧化鈉和氯化鋁的加入量摩爾比0.2-0.4:1，攪拌速度為200-800r/min。

3.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟1.2中氨氣與氯化鋁的摩爾比為2-5:1，循環速度為10-20mL/min；其中超聲反應參數為：反應時間1-2h，超聲頻率10-20kHz，反應溫度70-90℃。

4.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟2中納米二氧化鈦的粒徑為50-500nm、納米二氧化鈦質量濃度為10-20g/L；

其中超聲反應具體為梯度超聲反應，參數為：每超聲反應4-6min后間隔5-10min，超聲總時間為2-4h，壓力10-20MPa，溫度40-60℃，頻率2-5MHz。

5.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟3中有機硅樹脂、發泡劑和納米二氧化鈦分散液中納米二氧化鈦的質量比為0.05-0.1:0.05-0.1:1，納米二氧化鈦分散液中納米二氧化鈦和鋁溶膠液中氯化鋁的質量比為1-1.1:1。

6.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟3中滴加速度為5-8mL/min，減壓蒸餾溫度為50-70℃，減壓蒸餾壓力為標準大氣壓的20-30％。

7.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟3中發泡劑具體為碳酸氫鈉。

8.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟4中加熱蒸干溫度為100-130℃。

9.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟4中恒壓微波反應參數為：壓力為10-20MPa，溫度為130-200℃，功率為200-300W，時間1-2h。

10.根據權利要求1所述的一種用于貴金屬催化劑載體的鈦酸鋁的制備方法，其特征在于，所述步驟4中微波反應總時間8-10h，采用間隔加熱，參數為：第一梯度，功率為200-300w，溫度為400-500℃，時間為60-100min；第二梯度，功率為500-600W，溫度為800-1000℃，時間為120-180min；第三梯度，功率為800-1000W，溫度為1200-1400℃，時間為剩余時間。