[發(fā)明專利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711472007.3
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN108409593A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 田學(xué)芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 田學(xué)芳
• 主分類號(hào): C07C231/02
• 分類號(hào): C07C231/02;C07C233/43;C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝包含以下步驟：

步驟一：在容器中加入0.25mol 2,4-二硝基氯化苯和100ml甲醇，進(jìn)行攪拌、升溫至35～45℃后，在50～70分鐘內(nèi)按照60～80ml/h速率滴加10％～40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉水溶液，接著在50～70分鐘內(nèi)按照20～40ml/h速率滴加10％～40％質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氫氧化鈉水溶液，加完后，升溫到55～65℃，保溫4小時(shí)，直到反應(yīng)液的pH值不變，反應(yīng)完畢、冷卻、過濾，得到母液，將母液用鹽酸水溶液中和至pH＝7，然后進(jìn)行精餾，濾餅用水稀釋至中性，減壓干燥，得2,4-硝基苯甲醚。

2.如權(quán)利要求1所屬的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝還包含以下步驟：步驟二：配制200ml濃度為10％～40％的二硫化鈉水溶液加入至容器中，容器配備有回流裝置，然后升溫到90～100℃；在1～2小時(shí)內(nèi)加入0.25mol的2,4-二硝基苯甲醚，然后升溫到回流溫度，回流反應(yīng)4～5小時(shí)侯停止反應(yīng)，冷卻到80℃左右，靜止30分鐘；分去廢水，加50ml水洗滌冷卻、過濾、濾餅再用冷水洗滌兩次，減壓干燥、得2，4-二氨基苯基醚。

3.如權(quán)利要求1所屬的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝還包含以下步驟：步驟三：在容器中加入0.25mol 2,4-二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化劑，進(jìn)行攪拌，用冰浴冷卻到0～5℃，在2小時(shí)內(nèi)滴加0.25mol醋酐，滴加完畢，繼續(xù)保溫30分鐘，然后加入125ml冰水、攪拌15分鐘，過濾，濾餅用含連二亞硫酸鈉的冰水溶液洗滌一次，減壓干燥，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶水溶液較優(yōu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的母液經(jīng)精餾以后所得到的甲醇回收。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的二硫化鈉水溶液較優(yōu)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的步驟三中催化劑為三乙胺。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的水均為蒸餾水。