[發明專利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝

在審

• 申請號: 201711472007.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108409593A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 田學芳
• 申請（專利權）人: 田學芳
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/43;C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84
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1.一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝包含以下步驟：

步驟一：在容器中加入0.25mol 2,4-二硝基氯化苯和100ml甲醇，進行攪拌、升溫至35～45℃后，在50～70分鐘內按照60～80ml/h速率滴加10％～40％質量分數的氫氧化鈉水溶液，接著在50～70分鐘內按照20～40ml/h速率滴加10％～40％質量分數的氫氧化鈉水溶液，加完后，升溫到55～65℃，保溫4小時，直到反應液的pH值不變，反應完畢、冷卻、過濾，得到母液，將母液用鹽酸水溶液中和至pH＝7，然后進行精餾，濾餅用水稀釋至中性，減壓干燥，得2,4-硝基苯甲醚。

2.如權利要求1所屬的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝還包含以下步驟：步驟二：配制200ml濃度為10％～40％的二硫化鈉水溶液加入至容器中，容器配備有回流裝置，然后升溫到90～100℃；在1～2小時內加入0.25mol的2,4-二硝基苯甲醚，然后升溫到回流溫度，回流反應4～5小時侯停止反應，冷卻到80℃左右，靜止30分鐘；分去廢水，加50ml水洗滌冷卻、過濾、濾餅再用冷水洗滌兩次，減壓干燥、得2，4-二氨基苯基醚。

3.如權利要求1所屬的一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，其合成工藝還包含以下步驟：步驟三：在容器中加入0.25mol 2,4-二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化劑，進行攪拌，用冰浴冷卻到0～5℃，在2小時內滴加0.25mol醋酐，滴加完畢，繼續保溫30分鐘，然后加入125ml冰水、攪拌15分鐘，過濾，濾餅用含連二亞硫酸鈉的冰水溶液洗滌一次，減壓干燥，得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。

4.根據權利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的氫氧化鈉溶水溶液較優的質量分數為20％。

5.根據權利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的母液經精餾以后所得到的甲醇回收。

6.根據權利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的二硫化鈉水溶液較優的質量分數為20％。

7.根據權利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的步驟三中催化劑為三乙胺。

8.根據權利要求1所述的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其特征在于，所述的水均為蒸餾水。