[發明專利]2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝

在審

• 申請號: 201711472007.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108409593A
• 公開（公告）日: 2018-08-17
• 發明（設計）人: 田學芳
• 申請（專利權）人: 田學芳
• 主分類號: C07C231/02
• 分類號: C07C231/02;C07C233/43;C07C201/12;C07C205/37;C07C213/02;C07C217/84
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本發明屬于精細化工領域并公開了一種2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚的合成工藝；包括步驟一：加0.25mol 2,4?二硝基氯化苯和100ml甲醇，升溫至35~45℃，先快后慢加20%質量分數的氫氧化鈉溶液，升溫到55~65℃后過濾，濾餅用水稀釋，減壓干燥，得2,4?硝基苯甲醚；步驟二：配200ml濃度20%的二硫化鈉溶液，加入0.25mol的2,4?二硝基苯甲醚，升溫到回流溫度后冷卻到80℃，靜置，濾餅用冷水洗滌，減壓干燥、得2，4?二氨基苯基醚；步驟三：加入0.25mol 2,4?二氨基苯甲醚、50ml醋酸以及0.1mol催化劑，冰浴，加0.25mol醋酐，加入125ml冰水、過濾，濾餅用二亞硫酸鈉的溶液洗滌，減壓干燥，得2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚。本發明旨在提供一種2?氨基?4?乙酰氨基苯甲醚回收率高、工藝簡單、成本低廉的合成方法。

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，更具體地說，尤其涉及一種2-氨基-4-乙酰 氨基苯甲醚的合成工藝。

背景技術

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚，其英文名稱為4-Acetamino-2-aminoanisol，分子 式為C₉H₁₂N₂O₂其分子量為180.21，化學分子結構式為：

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚為白色固體結晶，熔點為116℃～118℃，是合成 偶氮染料的重要中間體，主要用于和車鏡分散深藍HGL，亦可合成其他偶氮染 料等。偶氮染料是七大類染料中的一類，然而目前偶氮染料中90％的偶合組分 用苯胺、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚和間乙酰氨基苯胺為原料，其中2-氨基-4-乙 酰氨基苯甲醚占50％以上，2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚做為偶合組分的分散染料， 品質穩定，發射強度高，染料應用性能優越，其需求量十分巨大。目前，生產 2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚產品的工藝是由對氨基苯甲醚為原料，經過酰化、硝 化反應生成4-甲氧基-2-硝基乙酰苯，4-甲氧基-2-硝基乙酰苯采用鐵粉還原方法 生產，其酰化反應、硝化反應、還原反應的化學反應式分別為：

酰化反應：

硝化反應：

還原反應：

傳統的生產工藝主要存在下列缺點：經上述酰化、硝化、還原三步反應總 收率僅較低，而且原料對氨基苯甲醚的生產采用傳統的硝化工藝、硫化堿還原 和鐵粉還原，不僅成本高，而且都會產生大量難以處理的化工三廢，尤其是還 原工藝還不夠成熟、嚴重影響染料的質量。因此，針對2-氨基-4-乙酰氨基苯甲 醚的生產的技術問題，所以如何提供一種回收率高，污染較小、產品質量好的 合成工藝是本領域技術人員需要考慮的技術問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成 工藝，解決了上述提到的對氨基苯甲醚為原料，經過酰化、硝化反應生成4-甲 氧基-2-硝基乙酰苯，4-甲氧基-2-硝基乙酰苯采用鐵粉還原方法生產，經酰化、 硝化、還原三步反應總收率僅較低，而且原料對氨基苯甲醚的生產采用傳統的 硝化工藝、硫化堿還原和鐵粉還原，不僅成本高，而且都會產生大量難以處理 的化工三廢，尤其是還原工藝還不夠成熟、嚴重影響染料的質量的問題。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工藝，其合成工藝包含以下步驟：