[發(fā)明專利]金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711471719.3 | 申請(qǐng)日： | 2017-12-29 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN109988085B | 公開(kāi)（公告）日： | 2021-11-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 時(shí)二波;劉磊;岳立;盧云龍;陳明凱;楊波;劉棟成;周銘科 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 張家港市國(guó)泰華榮化工新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C303/02 | 分類號(hào)： | C07C303/02;C07C309/80;C07C309/05;C07C303/44;C07D327/00 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102 | 代理人： | 黃春松;朱曉萍 |
| 地址： | 215600 江蘇省蘇州市張*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 金屬 離子 含量 烷基 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開(kāi)了一種金屬離子含量低的1,3?丙二烷基磺酸的制備方法，包括以下步驟：一、將1,3?丙二烷基磺酸鈉、催化劑、氯化試劑加入至有機(jī)溶劑中攪拌均勻后，加熱至50℃~110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，固液分離得濾液，濾液蒸餾除溶劑得1,3?丙二烷基磺酰氯；二、得到的1,3?丙二烷基磺酰氯在溫度為70℃~110℃條件下與去離子水進(jìn)行水解反應(yīng)；三、水解反應(yīng)結(jié)束后，除水得目標(biāo)產(chǎn)物1,3?丙二烷基磺酸。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：金屬離子雜質(zhì)含量低、工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)物易分離提純、目標(biāo)產(chǎn)物的純度高、收率高、適于工業(yè)生產(chǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種1,3-丙二烷基磺酸的制備方法。
背景技術(shù)
隨著鋰離子電池技術(shù)的發(fā)展，作為鋰離子電池“血液”的添加劑的合成也在不斷發(fā)展。為了保證鋰離子電池能安全高效使用，鋰離子電池電解液中添加劑的品質(zhì)要求尤為嚴(yán)格，行業(yè)內(nèi)通常要求鋰離子電池電解液中金屬離子的含量均小于5ppm。
1,3-丙二烷基磺酸酐是一種具有重要前景的鋰離子電池電解液添加劑。1,3-丙二烷基磺酸是制備1,3-丙二烷基磺酸酐的合成原料。為了提高1,3-丙二烷基磺酸酐的品質(zhì)，這就要求1,3-丙二烷基磺酸在制備過(guò)程中嚴(yán)格控制雜質(zhì)——金屬離子的含量。常見(jiàn)的金屬離子雜質(zhì)包括K、Na、Fe、Ca、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、Al等。
目前關(guān)于1,3-丙二烷基磺酸的制備主要有以下兩種方法：一、文獻(xiàn)J.Am.Chem.Soc.1945,67,1578中報(bào)道：將1,3-丙二烷基磺酸鈉的水溶液用氯化氫飽和，過(guò)濾掉生成的氯化鈉后制得1,3-丙二烷基磺酸。二、公開(kāi)號(hào)CN103755679中，1,3-丙二烷基磺酸鈉通過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂得到1,3-丙二烷基磺酸。由于1,3-丙二烷基磺酸具有極易溶于水的特性，因此通過(guò)上述方法很難將金屬離子降到5ppm以下。上述兩種方法制得的1,3-丙二烷基磺酸中的金屬離子的含量都較高，尤其是Na離子。
此外還有通過(guò)二氧化硫氣體與1,3-丙烷磺酸內(nèi)脂反應(yīng)制備，該方法不僅要使用二氧化硫氣體，且原料1,3-丙烷磺酸內(nèi)脂不易得。
金屬離子含量高的1,3-丙二烷基磺酸，即金屬離子含量均高于5ppm的1,3-丙二烷基磺酸，無(wú)法制備得到合格的添加劑——1,3-丙二烷基磺酸酐。為了確保鋰電池電解液的性能，研發(fā)一種金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法顯得尤為重要。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是：提供一種純度高、易分離提純的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，包括以下步驟：一、將1,3-丙二烷基磺酸鈉、催化劑加入至有機(jī)溶劑中，并緩慢加入氯化試劑，攪拌均勻，加熱至50℃～110℃進(jìn)行氯化反應(yīng)，氯化反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，固液分離得濾液，濾液蒸餾除溶劑得1,3-丙二烷基磺酰氯；二、得到的1,3-丙二烷基磺酰氯在溫度為70℃～110℃條件下與去離子水進(jìn)行水解反應(yīng)；三、水解反應(yīng)結(jié)束后，除水得目標(biāo)產(chǎn)物1,3-丙二烷基磺酸。
進(jìn)一步地，前述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其中，有機(jī)溶劑為丙酮、甲乙酮、四氫呋喃、乙腈、正己烷、正辛烷、二氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種；有機(jī)溶劑優(yōu)選為甲苯和二甲苯中的一種或兩種。
進(jìn)一步地，前述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其中，催化劑為吡啶、六甲基磷酰三胺中的一種或兩種；催化劑的使用量為1,3-丙二烷基磺酸鈉摩爾量的1％～8％。
進(jìn)一步地，前述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其中，氯化試劑為三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、碳酰氯、N-氯代丁二酰亞胺、氯化亞砜中的一種或幾種；氯化試劑優(yōu)選為氯化亞砜，氯化試劑采用氯化亞砜的優(yōu)點(diǎn)在于：更便于產(chǎn)品的分離和提純。
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