[發明專利]金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法

有效

• 申請號: 201711471719.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN109988085B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 時二波;劉磊;岳立;盧云龍;陳明凱;楊波;劉棟成;周銘科
• 申請（專利權）人: 張家港市國泰華榮化工新材料有限公司
• 主分類號: C07C303/02
• 分類號: C07C303/02;C07C309/80;C07C309/05;C07C303/44;C07D327/00
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 黃春松;朱曉萍

1.金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：一、將1,3-丙二烷基磺酸鈉、催化劑加入至有機溶劑中，并緩慢加入氯化試劑，攪拌均勻，加熱至50℃～110℃進行氯化反應，氯化反應結束后冷卻至室溫，固液分離得濾液，固液分離采用串聯二級過濾方式，第一級采用300～400目濾布過濾，第二級采用0.1～0.45μm規格的精密濾芯過濾，濾液蒸餾除溶劑得1,3-丙二烷基磺酰氯；催化劑為吡啶、六甲基磷酰三胺中的一種或兩種；催化劑的使用量為1,3-丙二烷基磺酸鈉摩爾量的1％～8％；二、得到的1,3-丙二烷基磺酰氯在溫度為70℃～110℃條件下與去離子水進行水解反應；三、水解反應結束后，除水得目標產物1,3-丙二烷基磺酸，目標產物中金屬離子K、Na、Fe、Ca、Pb、Ni、Cu、Zn、Cr、Al含量低于5ppm。

2.根據權利要求1所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：有機溶劑為丙酮、甲乙酮、四氫呋喃、乙腈、正己烷、正辛烷、二氯乙烷、氯苯、甲苯、二甲苯中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：氯化試劑為三氯化磷、五氯化磷、三氯氧磷、碳酰氯、N-氯代丁二酰亞胺、氯化亞砜中的一種或幾種。

4.根據權利要求3所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：氯化試劑與1 ,3-丙二烷基磺酸鈉的摩爾比為(2 .0～8 .0):1。

5.根據權利要求3或4所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：氯化反應時間為4～8小時；氯化反應溫度為70℃～90℃。

6.根據權利要求1所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：水解反應的時間為3～8小時，水解反應時間為4小時。

7.根據權利要求1或6所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：去離子水與1,3-丙二烷基磺酰氯的質量比為(1～4):1；水解反應的溫度為90℃～100℃。

8.根據權利要求1或2或3或4所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：第三步驟中水解反應結束后除水方式為：在高真空加熱條件下減壓蒸餾，真空度為-0 .095～0 .1MPa，溫度為85～110℃。

9.根據權利要求1或2或3或4所述的金屬離子含量低的1,3-丙二烷基磺酸的制備方法，其特征在于：第一步中的1,3-丙二烷基磺酸鈉需先經烘箱干燥。