[發明專利]一種醫療級改性聚醚醚酮及制備方法

在審

• 申請號: 201711471250.3
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108084638A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 謝懷杰;曹建偉;童艷玲
• 申請（專利權）人: 吉林省中研高性能工程塑料股份有限公司
• 主分類號: C08L61/16
• 分類號: C08L61/16;C08K9/06;C08K3/32;C08K3/22
• 代理公司: 吉林長春新紀元專利代理有限責任公司 22100
• 代理人: 陳宏偉

本發明公開一種醫療級改性聚醚醚酮，同時還提供了其制備方法，采用“先溶液分散，再研磨分散，再高速分散，后注射共混”的工藝。通過分散液均勻分納米材料和聚醚醚酮得到共混物，烘干后經研磨設備研磨分散，再與其余聚醚醚酮通過高速攪拌機混合均勻，即可進行擠出加工，得到新型聚醚醚酮復合材料的塑料顆粒。該復合材料具有優良的力學性能和生物學性能，其力學強度超過純聚醚醚酮的2倍，也可應用于航空航天材料和生物工程材料相關的領域。

技術領域：

本發明公開一種醫療級改性聚醚醚酮，同時還提供了其制備方法，適合醫用領域中使用的改性聚醚醚酮復合材料，屬于高分子材料技術領域。

背景技術

目前廣泛應用于臨床的鈦及鈦合金金屬具有極好的機械強度，但是其加工困難，而且與有機體的親和性、生物相容性較差。陶瓷基骨植入材料的力學強度遠遠高過骨組織，將其植入體內后容易發生應力遮擋，進而引起骨吸收、骨萎縮，并進一步導致植入體松動引起一系列并發癥。傳統高分子材料像PMMA、HDPE、PLA等，其力學強度遠低于骨骼的強度，達不到植入要求。

聚醚醚酮（PEEK）是一種全芳香半結晶高聚物，機械性能良好，且具有優異的耐輻射性、絕緣性等特點，在許多特殊領域可替代金屬、陶瓷等傳統材料，減輕重量且不影響使用性能。在醫療器械領域，PEEK在脊柱手術、外傷和骨科類醫療產品的臨床應用越來越廣泛。與其他植入材料相比，PEEK具有較好的生物相容性以及可調的力學性能，用PEEK制造的人工骨的彈性模量與骨組織相匹配，且其具有高強度、耐溶劑性及經反復滅菌而機械強度不退化，因此PEEK具有明顯的優勢，更適合進行長期體內植入。但PEEK作為生物惰性材料，其缺乏生物活性，應用于骨修復、骨整合時與活體組織之間不能形成穩定的界面，難以與人體骨骼形成骨融合，使得PEEK在醫用領域中的使用極大的受到限制。

發明內容：

針對這一不足，本專利開發了醫療級的PEEK復合材料的制備方法，以提高PEEK的骨整合性能。即用獨特的工藝將納米材料與PEEK復合，可顯著提高PEEK的生物活性，并保證足夠的強度和良好的生物相容性，具有較高的臨床使用價值和廣闊的市場前景。

本發明要解決的技術問題在于提供一種醫療級改性聚醚醚酮的制備方法。

本發明提供了納米材料、耐高溫偶聯劑與聚醚醚酮復合得到的復合材料。

本發明還提供了上述技術方案所述的復合材料的制備方法，包括復合材料的配方及復合材料的制備工藝。

包括如下步驟：

1.將偶聯劑、納米材料按照質量比為:（0.01~0.1）：1的比例稱取，置于乙醇和水的混合溶液中高速剪切分散，其中，乙醇和水的體積比為1：9~9:1，剪切分散速度為400~1200r/min，分散1~9小時后加入聚醚醚酮粉末，其中，聚醚醚酮粉末與納米材料的質量比為1~3:1，繼續分散1~5個小時后過濾，將得到的預混物置于150℃~160℃的烘箱中進行烘干，烘干時間為8~24h；

2.將得到的預混物添加到研磨設備中進行研磨分散，研磨速度為800~2000r/min，研磨時間為5min~20min；

3.將研磨得到的共混物與剩余聚醚醚酮粉料置于高速攪拌機中共混，攪拌時間為5min~20min，攪拌速率為800~1500r/min；

4.將上述步驟的共混物置于擠出機中進行擠出，擠出設備為雙螺桿擠出機，擠出溫度為330~420℃，冷卻方式采用風冷，切粒后得到產品。

優選的，所述加入的耐高溫偶聯劑為γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ―(2,3-環氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷中的一種或兩種混合物。

優選的，所述加入的納米材料為羥基磷灰石（HA）、納米氟磷灰石、納米二氧化鈦中的一種或幾種混合物。

優選的，所述加入的耐高溫偶聯劑與納米材料的質量比為0.1:10~0.6:10。