[發(fā)明專(zhuān)利]一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711470851.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108101776B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段琦;明文勇;孟翔;王瑞英;王澤洋;傅海
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C51/42
• 分類(lèi)號(hào): C07C51/42;C07C51/47;C07C59/01;C07C29/128;C07C31/38
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本發(fā)明涉及一種2,2?二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，屬于氟化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的2,2?二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，通過(guò)丙酮、甲醇或乙醇等溶劑對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，使濾餅中殘留的羥基丁酸鉀溶解在溶劑中，然后將溶液收集到儲(chǔ)罐中，儲(chǔ)罐中的溶液由泵輸送到蒸發(fā)器中，蒸發(fā)分離。蒸發(fā)器中剩余的物料進(jìn)入帶有攪拌的儲(chǔ)罐中，再進(jìn)入離心機(jī)中，分離出羥基丁酸鉀固體，回用到反應(yīng)系統(tǒng)。分離出的液體物料收集到儲(chǔ)罐中，再返回到蒸發(fā)器中。本方法可以延長(zhǎng)濾布的使用壽命，確保裝置的連續(xù)平穩(wěn)運(yùn)行。并且分離回收濾餅中的羥基丁酸鉀，回用到反應(yīng)釜中，提高了2,2?二氟乙醇的收率。方法原料易得，操作方便。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氟化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法。

背景技術(shù)

2,2-二氟乙醇，是一種重要的脂肪族含氟中間體。因?yàn)榫哂卸谆奶厥饨Y(jié)構(gòu)，使其化學(xué)性質(zhì)不同于其他醇類(lèi)，可以參與多種有機(jī)合成反應(yīng)，在含氟農(nóng)藥、醫(yī)藥、氟聚合物和清洗劑方面具有廣泛的用途。2,2-二氟乙醇在農(nóng)藥中主要用于合成五氟磺草胺，是目前稻田用除草劑中殺草譜最廣的品種；2,2-二氟乙醇在醫(yī)藥中主要用于構(gòu)建二氟乙氧基，所得藥物可用作治療疼痛、炎癥及抗生素；2,2-二氟乙醇與含氟聚合物反應(yīng)使得二氟乙氧基引入聚合物中，可提高聚合物的各項(xiàng)性能。此外，二氟乙醇還可用于制備熱穩(wěn)定性良好的清洗劑。隨著相關(guān)技術(shù)領(lǐng)域的快速發(fā)展，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)其需量求逐漸增多，二氟乙醇的開(kāi)發(fā)和生產(chǎn)前景非常廣闊。

現(xiàn)有技術(shù)的2,2-二氟乙醇合成方法主要有直接氟化法、金屬氫化物還原法、催化加氫法和酯交換法。直接氟化法，用乙醇和氟化氫在催化劑的作用下，直接合成二氟乙醇，該方法簡(jiǎn)單，但反應(yīng)收率較低，固體催化劑易堵住孔道且反應(yīng)過(guò)程不安全。金屬氫化物還原法，通過(guò)金屬氫化物等還原劑還原羰基化合物得到二氟乙醇，方法簡(jiǎn)單，但是還原劑價(jià)格昂貴，反應(yīng)過(guò)程劇烈、不安全。催化加氫法，以催化加氫的方法制備二氟乙醇，該過(guò)程需要高溫高壓，反應(yīng)條件較為苛刻，同時(shí)需要以貴金屬為催化劑，生產(chǎn)成本較高。以酯交換的方式制備2,2-二氟乙醇是一種比較簡(jiǎn)單溫和的方法，但是一般方法收率比較低。

堿催化酯交換法制備二氟乙醇，通常以2-氯-1,1-二氟乙烷為原料，通過(guò)與羧酸鹽反應(yīng)生成含氟酯，含氟酯再在堿催化劑作用下與醇進(jìn)行酯交換反應(yīng)，得到目標(biāo)產(chǎn)物。以2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）和氫氧化鉀為原料制備2,2-二氟乙醇的方法中，第一步反應(yīng)生產(chǎn)中間產(chǎn)物羥基丁酸鉀，第二步羥基丁酸鉀和2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）反應(yīng)，生成2,2-二氟乙醇和氯化鉀（固體），然后進(jìn)行離心分離，得到氯化鉀濾餅。因第二步反應(yīng)中羥基丁酸鉀并未反應(yīng)完全，殘留在氯化鉀濾餅中，羥基丁酸鉀較粘稠，易粘在離心機(jī)濾布中，固液分離效果變差，需頻繁更換濾布頻繁，影響裝置的連續(xù)生產(chǎn)。同時(shí)羥基丁酸鉀隨氯化鉀濾餅排出系統(tǒng)，降低了2,2-二氟乙醇的產(chǎn)品收率。

因此開(kāi)發(fā)一種原料易得、操作方便，不易粘結(jié)濾布，提高羥基丁酸鉀的利用率和2,2-二氟乙醇的產(chǎn)率的2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，對(duì)提高2,2-二氟乙醇產(chǎn)量和品質(zhì)促進(jìn)產(chǎn)業(yè)是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服現(xiàn)有技術(shù)的的缺陷，本發(fā)明提供一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法。該方法原料易得、操作方便，不易粘結(jié)濾布，提高羥基丁酸鉀的利用率和2,2-二氟乙醇的產(chǎn)率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，包括以下步驟：

（1）制備中間體羥基丁酸鉀；（2）上述步驟制備的羥基丁酸鉀和2-氯-1,1-二氟乙烷（R142）反應(yīng)，生成2,2-二氟乙醇和氯化鉀（固體），然后進(jìn)行離心分離，得到氯化鉀濾餅；（3）向上述步驟中離心分離產(chǎn)生的濾餅中加入溶劑，在離心機(jī)中對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，分離回收濾餅中的羥基丁酸鉀，回用到反應(yīng)釜中，提高2,2-二氟乙醇的收率。