[發(fā)明專利]一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711470851.2
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108101776B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段琦;明文勇;孟翔;王瑞英;王澤洋;傅海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東華安新材料有限公司
• 主分類號(hào): C07C51/42
• 分類號(hào): C07C51/42;C07C51/47;C07C59/01;C07C29/128;C07C31/38
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1.一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于包括以下步驟：1）制備中間體羥基丁酸鉀；2）上述步驟制備的羥基丁酸鉀和2-氯-1,1-二氟乙烷反應(yīng)，生成2,2-二氟乙醇和氯化鉀，然后進(jìn)行離心分離，得到氯化鉀濾餅；3）向上述步驟中離心分離產(chǎn)生的濾餅中加入溶劑，在離心機(jī)中對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，分離回收濾餅中的羥基丁酸鉀回用到反應(yīng)釜中，提高2,2-二氟乙醇的收率；

步驟3）的操作步驟為：向步驟2）中離心分離產(chǎn)生的濾餅中加入溶劑，在離心機(jī)中對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，使濾餅中殘留的羥基丁酸鉀溶解在溶劑中，然后將溶液收集到儲(chǔ)罐中，儲(chǔ)罐中的溶液由泵輸送到蒸發(fā)器中，頂部蒸出溶劑蒸汽，由冷凝器冷凝后進(jìn)入儲(chǔ)罐中，循環(huán)使用；蒸發(fā)器中剩余的物料進(jìn)入帶有攪拌的儲(chǔ)罐中，再進(jìn)入離心機(jī)中，分離出羥基丁酸鉀固體，回用到反應(yīng)系統(tǒng)；分離出的液體物料收集到儲(chǔ)罐中，再返回到蒸發(fā)器中；

所述儲(chǔ)罐通過(guò)出料管和出料閥連接離心機(jī)；所述出料閥為密封球閥；所述密封球閥包括第一閥殼、第二閥殼、球形閥芯和閥桿；所述第一和第二閥殼扣合在一起形成球形閥腔，球形閥腔的上部設(shè)置進(jìn)液通道，球形閥腔的下部設(shè)置出液通道；所述球形閥腔內(nèi)設(shè)置球形閥芯，球形閥芯連接閥桿，在球形閥芯上設(shè)置通液孔；通過(guò)旋轉(zhuǎn)閥桿能夠控制閥芯在球形閥腔內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)； 當(dāng)通液孔與進(jìn)液通道和出液通道相連通時(shí)，密封球閥處于開(kāi)啟狀態(tài)；當(dāng)通液孔不與進(jìn)液通道和出液通道連通時(shí)，密封球閥處于關(guān)閉狀態(tài)。

2.如權(quán)利要求1所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：蒸發(fā)器的蒸發(fā)溫度為70-110℃。

3.如權(quán)利要求1或2任一所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：所述溶劑為丙酮、甲醇或乙醇中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：在第一閥殼和第二閥殼上開(kāi)設(shè)三個(gè)以上的螺紋孔，在螺紋孔內(nèi)設(shè)置膠固式螺栓；所述第一閥殼和第二閥殼通過(guò)膠固式螺栓固定在一起；在第一閥殼和第二閥殼之間的間隙內(nèi)設(shè)置密封膠。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：所述膠固式螺栓包括栓體，所述栓體內(nèi)部設(shè)置中空的內(nèi)容腔；所述栓體的外周壁上設(shè)置外螺紋， 栓體上開(kāi)設(shè)若干個(gè)溢膠通孔；在內(nèi)容腔內(nèi)沿栓體的中軸線設(shè)置薄膜氣柱，在薄膜氣柱的兩側(cè)分別設(shè)置灌膠立柱；所述薄膜氣柱內(nèi)充入壓縮氣體， 所述灌膠立柱內(nèi)充入黏膠。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：還包括橡膠彈繩，橡膠彈繩的上端與薄膜氣柱的上端連接固定在一起，橡膠彈繩的下部與薄膜氣柱的下端連接固定在一起，橡膠彈繩處于漲緊狀態(tài)；橡膠彈繩的下端連接雙刃刻刀，雙刃刻刀的下部連接擠膠塊；在栓體的上端開(kāi)設(shè)插針孔，插針孔聯(lián)通設(shè)置插針導(dǎo)管，將刺針從插針孔順由插針導(dǎo)管插入栓體的內(nèi)容腔中時(shí)，刺針能夠刺破薄膜氣柱，雙刃刻刀和擠膠塊在橡膠彈繩回縮力的作用下向內(nèi)容腔上方快速移動(dòng)，雙刃刻刀能夠同時(shí)劃開(kāi)兩側(cè)的灌膠立柱，令灌膠立柱中的黏膠順由溢膠通孔進(jìn)入螺孔和栓體之間。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種2,2-二氟乙醇生產(chǎn)過(guò)程中間產(chǎn)物的回收方法，其特征在于：所述膠固式螺栓還包括封膠板，在栓體上部的兩側(cè)分別開(kāi)設(shè)滑槽，在滑槽內(nèi)設(shè)置滑板，所述滑板伸入栓體內(nèi)容腔的一側(cè)下部設(shè)置斜面， 當(dāng)雙刃刻刀和擠膠塊上移至栓體上部時(shí)，能夠通過(guò)擠壓滑板的斜面將滑板從滑槽中擠出。