[發明專利]一種利用XRF熒光光譜儀測定二氧化硅含量的方法

在審

• 申請號: 201711470265.8
• 申請日: 2017-12-29
• 公開（公告）號: CN108226202A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 楊麗;馬韻升;王岳華;賈莎莎;許曉蓮;王肖;張凱;劉艷霞;韓立霞
• 申請（專利權）人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 苗峻

本發明公開了一種利用XRF熒光光譜儀測定二氧化硅含量的儀器分析方法，其特征在于：可分析的樣品類型多。對固體、液體、松散粉末、壓片、玻璃熔融片、濾紙等多種類型樣品都可直接進行分析。該方法用來確定樣品中已知元素的濃度。本方法采用二氧化硅為標準樣品，以氧化鋁為基體在XRF儀器上建立標準曲線，得出標準曲線的回歸方程，通過該回歸方程計算得到二氧化硅含量。本發明能夠實現快速檢測陶粒中二氧化硅含量，精密度高，處理方便，節省化學分析試劑等優點，操作便捷準確。

技術領域

本發明屬于分析技術領域，涉及二氧化硅的定量分析方法，具體涉及利用XRF熒光光譜儀測定二氧化硅含量的方法。

背景技術

陶粒的外觀顏色因所采用的原料和工藝不同而各異。焙燒陶粒的顏色大多為暗紅色、赭紅色，也有一些特殊品種為灰黃色、灰黑色、灰白色、青灰色等。因為生產陶粒的原料很多，陶粒的品種也很多，因而顏色也就很多。免燒陶粒因所用固體廢棄物不同，顏色各異，一般為灰黑色，表面沒有光澤度，不如焙燒陶粒光滑。輕質性是陶粒許多優良性能中最重要的一點，也是它能夠取代重質砂石的主要原因。陶粒按密度分為一般密度陶粒、超輕密度陶粒、特輕密度陶粒三類。(1)一般密度陶粒一般密度陶粒是指密度大于500kg/m3的陶粒。它的強度一般相對較高，多用于結構保溫混凝土或高強混凝土。(2)超輕密度陶粒超輕密度陶粒一般是指300～500kg/m3的陶粒。這種陶粒一般用于保溫隔熱混凝土及其制品。(3)特輕密度陶粒特輕密度陶粒是指小于300kg/m3的陶粒。它的保溫隔熱性能非常優異，但強度較差。一般用于生產特輕保溫隔熱混凝土及其制品。

據文獻報道，目前陶粒的檢測方法主要采用化學分析法，但耗時長，人為誤差大，且副產物對二氧化硅的定量結果產生干擾，不能對其進行快速、有效的定量分析。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種利用XRF熒光光譜儀測定二氧化硅含量的方法，該方法精密度高，重現性好，準確度高，重復性好，能夠實現對樣品的直接定量，且分析時間短，方法簡單易行，方便可靠。

因為陶粒中含有大量的二氧化硅，氧化鋁，可以利用XRF熒光光譜利用X射線管發出的初級X射線輻照樣品，樣品中的原子被激發，產生X射線熒光，然后利用波譜儀或能譜儀進行測量，根據各種元素特征X射線熒光的波長/能量和強度進行元素的定性和定量分析。

為了實現上述目的，本申請采取的技術方案如下：

一種XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法，采用XRF熒光光譜儀進行檢測、外標定量，具體步驟如下：

(1)配制標準樣品，標準樣品由二氧化硅和氧化鋁組成，其中二氧化硅所占樣品質量比例分別為10％、20％、25％、30％、35％、40％、50％、60％、70％、80％、90％，所有標準樣品在配制前均在105攝氏度烘箱中干燥至恒重；

(2)取步驟(1)配制的標準樣品，全部進行精確研磨，研磨后壓制成片；利用XRF熒光光譜儀進行分析，利用儀器自帶的標準曲線制作程序制作標準曲線，采用外標法繪制二氧化硅含量標準曲線.C＝D+ERM其中C為式樣含量；D為校準曲線截距；E為校準曲線斜率；R為常量因子系數；M為基體強度；

(3)標準曲線漂移校正：進入XRF建立曲線界面，輸入漂移校正程序名稱并選擇相對應的道組，進入漂移校正界面設定相應的參數測量；

(4)制備陶粒樣品壓片，利用XRF熒光光譜儀進樣分析，調出相應的標準曲線直接運行檢測程序，記錄結果。

所述的二氧化硅和氧化鋁均為優級純試劑。

步驟(3)中相應的參數如下：分析線為Kα，檢測晶體LiF，管壓40KV，管流50mA，積分時間20s。

步驟(4)中制備陶粒樣品壓片時，標準樣品與硼酸的質量比為2～4：7。