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[發(fā)明專利]一種利用XRF熒光光譜儀測定二氧化硅含量的方法在審

專利信息
申請?zhí)枺?/td> 201711470265.8 申請日: 2017-12-29
公開(公告)號: CN108226202A 公開(公告)日: 2018-06-29
發(fā)明(設(shè)計)人: 楊麗;馬韻升;王岳華;賈莎莎;許曉蓮;王肖;張凱;劉艷霞;韓立霞 申請(專利權(quán))人: 黃河三角洲京博化工研究院有限公司
主分類號: G01N23/223 分類號: G01N23/223
代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 256500 *** 國省代碼: 山東;37
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 二氧化硅 熒光光譜儀 標(biāo)準(zhǔn)曲線 回歸方程 陶粒 化學(xué)分析試劑 標(biāo)準(zhǔn)樣品 玻璃熔融 快速檢測 松散粉末 樣品類型 儀器分析 氧化鋁 濾紙 壓片 分析
【權(quán)利要求書】:

1.一種XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法,其特征在于,采用XRF熒光光譜儀進(jìn)行檢測、外標(biāo)定量,具體步驟如下:

(1)配制標(biāo)準(zhǔn)樣品,標(biāo)準(zhǔn)樣品由二氧化硅和氧化鋁組成,其中二氧化硅所占樣品質(zhì)量比例分別為10%、20%、25%、30%、35%、40%、50%、60%、70%、80%、90%,所有標(biāo)準(zhǔn)樣品在配制前均在105攝氏度烘箱中干燥至恒重;

(2)取步驟(1)配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品,全部進(jìn)行精確研磨,研磨后壓制成片;利用XRF熒光光譜儀進(jìn)行分析,利用儀器自帶的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作程序制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,采用外標(biāo)法繪制二氧化硅含量標(biāo)準(zhǔn)曲線.C=D+ERM其中C為式樣含量;D為校準(zhǔn)曲線截距;E為校準(zhǔn)曲線斜率;R為常量因子系數(shù);M為基體強(qiáng)度;

(3)標(biāo)準(zhǔn)曲線漂移校正:進(jìn)入XRF建立曲線界面,輸入漂移校正程序名稱并選擇相對應(yīng)的道組,進(jìn)入漂移校正界面設(shè)定相應(yīng)的參數(shù)測量;

(4)制備陶粒樣品壓片,利用XRF熒光光譜儀進(jìn)樣分析,調(diào)出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線直接運(yùn)行檢測程序,記錄結(jié)果。

2.如權(quán)利要求1所述的XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法,其特征在于,所述的二氧化硅和氧化鋁均為優(yōu)級純試劑。

3.如權(quán)利要求1所述的XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步驟(3)中相應(yīng)的參數(shù)如下:分析線為Kα,檢測晶體LiF,管壓40KV,管流50mA,積分時間20s。

4.如權(quán)利要求1所述的XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步驟(1)中標(biāo)準(zhǔn)樣品每份藥品質(zhì)量均為20g,精確稱量至0.0001。

5.如權(quán)利要求1所述的XRF熒光光譜儀測定陶粒中二氧化硅含量的方法,其特征在于,步驟(4)中制備陶粒樣品壓片時,標(biāo)準(zhǔn)樣品與硼酸的質(zhì)量比為2~4:7。

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