[發(fā)明專利]一種4;4′-二氨基二苯醚的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711470002.7
• 申請(qǐng)日: 2017-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN108285420A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃生建;陳炯明;常鵬;蔣鐘英;裘賢明;梁歡歡;李文;梁旭華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江今暉新材料股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C213/02
• 分類號(hào): C07C213/02;C07C217/90;B01J23/755
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 張勛斌

1.一種4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

在加氫催化劑的作用下，4,4'-二硝基二苯醚在氫氣作用下發(fā)生還原反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)過后處理得到所述的4,4'-二氨基二苯醚；

所述的加氫催化劑為氧化石墨烯負(fù)載的鎳催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的加氫催化劑的制備方法如下：

將氧化石墨分散于極性溶劑中超聲剝離1～10小時(shí)，然后加入鎳鹽繼續(xù)超聲分散1～10小時(shí)，然后加熱進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，經(jīng)過冷卻、過濾，然后再進(jìn)行熱處理得到所述的加氫催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的鎳鹽為醋酸鎳、氯化鎳或者硝酸鎳。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的鎳鹽與氧化石墨烯的重量比為5～15：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的熱處理的溫度為400-600℃，熱處理的時(shí)間為5-8小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，在加入鎳鹽的同時(shí)，還加入醋酸鈷；

所述鎳鹽與醋酸鈷的質(zhì)量比為1～2：1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，還原反應(yīng)的氫氣壓力為0.5～1.5MPa，反應(yīng)溫度為80～100℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的加氫催化劑與4,4'-二硝基二苯醚的質(zhì)量比為1～5：100。

9.根據(jù)權(quán)利要求1～6任一項(xiàng)所述的4,4'-二氨基二苯醚的制備方法，其特征在于，所述的后處理過程如下：將反應(yīng)液冷卻至室溫，過濾，洗滌，得到的固體催化劑進(jìn)行處理后進(jìn)行套用；

得到的濾液經(jīng)過純化得到所述的4,4'-二氨基二苯醚。